尐虎ル)ㄣ灬
第1楼2010/09/11
(要是你只做土霉素的话,用氮气45度对结果没有太大影响的)
尐虎ル)ㄣ灬
第4楼2010/09/12
柱效怎么检测啊?我没有做过,
普通小柱最简单的方法是:用你的上样液配制不同梯度的药(不是进行样品添加回收实验),按你正常的过柱方法进行操作,还看看它现大保留量,和低浓度的保留回收,比如你做100ppb.500ppb .2ppm.10ppm.比如检测结果为:98ppb .490ppb.1900ppb .6ppm.说明柱子的保留性还是可以的,最大保留量可能在5-7ppm,看看这个最大值是不是可以满足你的要求,如果可以你就可以选用,如果你的检测样品一般情况还都大于这个最大保留量的话,你的柱子就选的有点小了。可以换更大的。如果低浓度的保留性不好,可能是你的上样液不能合柱子完全保留或上样时流速太快,或你的洗脱液没有没有选好,无法完全洗脱,还有洗脱的流速以及洗脱液的量,这些都的有可能造成没有回收或回收率低的问题,如果你在保证了这些都是正常的情况下还是检测不出回收来的话,可能是你的前处理时没有做到较好的除杂,干扰的柱子的保留。
我没有做过这个项目没有办法给你一个好的前处理方法只能给你一些我个人的建议,只能做为参考,你可以向做过此项目有经验的人多请教请教。