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【求助】香菇残留的问题？

halin318

2010/09/15

我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？
楼主，配一个基质标校正一下，看看基质对标准品的响应有没有影响，这样可以判断低回收率的原因是在前处理还是仪器响应。

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戈壁明珠

第1楼2010/09/15

应助达人

楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

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雾非雾

第2楼2010/09/15

应助达人

回收率为66%和78%还勉强说的过去，我们的回收能达80%-90%，您可以再细化您的前处理，可能是有些步骤做的不太好吧。乙腈的提取体积有点少了，我们是10克样品要用70ml乙腈分两次提取的。乙腈提取时不用先加盐，等提取完成后再用盐水分层比较好。感觉提取时加盐不利于乙腈向样品组织的扩散。
halin318(halin318) 发表:我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？

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halin318

第3楼2010/09/15

carb psa
戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

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halin318

第4楼2010/09/15

过无水硫酸钠，我觉着也可以，不知道行不行
雾非雾(mcds) 发表:回收率为66%和78%还勉强说的过去，我们的回收能达80%-90%，您可以再细化您的前处理，可能是有些步骤做的不太好吧。乙腈的提取体积有点少了，我们是10克样品要用70ml乙腈分两次提取的。乙腈提取时不用先加盐，等提取完成后再用盐水分层比较好。感觉提取时加盐不利于乙腈向样品组织的扩散。

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雾非雾

第5楼2010/09/16

应助达人

Carb/PSA和Carb/NH2作用类似，我们做过，回收应该很好的。
halin318(halin318) 发表:carb psa

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雾非雾

第6楼2010/09/16

应助达人

是这样，我们一般是用乙腈提取2次，合并提取液，然后用盐水分离出乙腈（包含农药目标物），然后用无水硫酸钠除水，然后浓缩，然后再过SPE柱。
halin318(halin318) 发表:过无水硫酸钠，我觉着也可以，不知道行不行

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菲菲问问

第7楼2010/09/19

和我们这差不多！
雾非雾(mcds) 发表:是这样，我们一般是用乙腈提取2次，合并提取液，然后用盐水分离出乙腈（包含农药目标物），然后用无水硫酸钠除水，然后浓缩，然后再过SPE柱。

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戈壁明珠

第8楼2010/09/19

应助达人

这个柱子用来净化是不错的，回收率不够是前处理过程的损失，提取过柱浓缩着几个过程中过柱是特别要注意的。会不会是没有洗脱完全？
halin318(halin318) 发表:carb psa

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halin318

第9楼2010/09/19

回收率，我过柱子都是100%多
戈壁明珠(zongguitang) 发表:这个柱子用来净化是不错的，回收率不够是前处理过程的损失，提取过柱浓缩着几个过程中过柱是特别要注意的。会不会是没有洗脱完全？

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戈壁明珠

第10楼2010/09/19

应助达人

楼主，您的甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率不是66%和78%吗？
halin318(halin318) 发表:回收率，我过柱子都是100%多

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