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【求助】测水中汞时空白值高的原因

  • lovrfrog99
    2010/09/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我用的是AFS-3000型号的原子荧光光度计,我在测定水中汞溶液时,空白值很高,通常都有1000多,而且越做越高,但是我在做标准曲线的时候,荧光强度就特别小了,小得只有50多,我想请问下,到底是怎么一回事?
    我使用的是5%的盐酸和20%的硼氢化钾,实验过程:取汞储备液1ml,盐酸5ml,定容止100ml,作为标准使用液;然后分别取0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml的汞标准使用液到五个容量瓶中,再每个瓶中加5ml盐酸定容止100ml!
    请问我的实验取液有问题吗?为什么我做标准曲线会出现上述的情况,怎么解决啊,望回复!
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  • coffee8

    第1楼2010/09/20

    你的问题应该出在你的试剂上
    一般情况是酸不好
    建议你换一种酸试试

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  • coffee8

    第2楼2010/09/20

    你的问题版友可能经常会遇到
    因为酸不好 导致空白高 而作标准曲线的荧光值都是减过空白的荧光值之后的
    所以会很小
    解决问题的方法就是要选择质量好一点的酸
    优级纯的试剂也会有差别的
    如果有优级纯的硝酸楼主不妨也试一下

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  • 大漠孤洲

    第3楼2010/09/21

    你的硼氢化钾的浓度也太高了吧,一般在1%就可以了,你的竟然20%,高的离谱,把浓度降下来试试。

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  • liu999999

    第4楼2010/09/21

    估计是消解所用的酸质量有问题,建议更换优级纯或者mos级别的。

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  • lovrfrog99

    第5楼2010/09/21

    输错了,是0.5%的盐酸和1%的硼氢化钾,不知道这样的浓度,对吗?

    大漠孤舟(niufm85) 发表:你的硼氢化钾的浓度也太高了吧,一般在1%就可以了,你的竟然20%,高的离谱,把浓度降下来试试。

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  • lovrfrog99

    第6楼2010/09/21

    我的盐酸是用的快用完了的盐酸,我再换换试试,谢谢赐教,试了再说!

    coffee8(coffee8) 发表:你的问题版友可能经常会遇到
    因为酸不好 导致空白高 而作标准曲线的荧光值都是减过空白的荧光值之后的
    所以会很小
    解决问题的方法就是要选择质量好一点的酸
    优级纯的试剂也会有差别的
    如果有优级纯的硝酸楼主不妨也试一下

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  • 快乐

    第7楼2010/09/21

    应助达人

    除了盐酸,你最好清洗管路,因为汞最容易吸附,我们同事遇到过这情况。

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  • coffee8

    第8楼2010/09/21

    没错 这也很重要!

    快乐(ynsfeed) 发表:除了盐酸,你最好清洗管路,因为汞最容易吸附,我们同事遇到过这情况。

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  • coffee8

    第9楼2010/09/21

    各种仪器要求可能不一样
    不知楼主现在的仪器的要求是不是就是这样?
    以前标准中要求的比较高
    如果楼主是按照标准来的,就应该根据你的仪器做适当的调整 降低一些
    毕竟以前的标准不太适合现在的仪器

    大漠孤舟(niufm85) 发表:你的硼氢化钾的浓度也太高了吧,一般在1%就可以了,你的竟然20%,高的离谱,把浓度降下来试试。

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  • chemistryren

    第10楼2010/09/22

    空白高和试剂与管路有关。我们以前高的时候1400都有,但线性也挺好,样品也能做准。

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