【分享】药品中汞元素的测定方法

2. 原子荧光法

2.1 测定范围

本法最低检测量为2.0ng，若进样5mL测定，最低检测浓度为0.4µg／L。

2.2 方法提要在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，用氩气作载气将其带入原子化器，形成的汞蒸气被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。

2.3 试剂

2.3.1 硫酸(d20＝1.84g／mL)。

2.3.2 溴酸钾〔c(1／6KbrO3)＝0.100mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:见1.3.3。

2.3.3 盐酸羟胺(120g／L)-氯化钠(120g／L)溶液:见1.3.2 。

2.3.4 氯化亚锡溶液(100g／L):见1.3.4。

2.3.5 汞标准贮备溶液(0.100mg／mL):见1.3.5。

2.3.6 汞标准使用溶液(0.010µg／mL):吸取5.00mL汞标准贮备溶液(22.2.3.5)于500 mL容量瓶中，重铬酸钾（0.5g／L)-硝酸(1＋19)混合溶液定容。此溶液1.00mL含1.00µg铁。再吸取此溶液5.00mL于500mL容量瓶中，用重铬酸钾（0.5g／L）-硝酸(1＋19) 混合溶液定容。 此溶液1.00mL含0.01?g汞。

2.4 仪器

无色散原子荧光分析仪:配汞特种空心阴极灯。

2.5 分析步骤

2.5.1 样品测定

2.5.1.1 吸取50.00mL水样于锥形瓶中，加2.0mL硫酸(2.3.1)，摇匀；加4.0mL溴酸钾-溴化钾溶液(2.3.2)，摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min； 滴加盐酸羟胺－氯化钠溶液(2.3.3)至黄色褪尽。

2.5.1.2 调整好仪器工作条件(见表10)。

2.5.1.3 于汞蒸气发生器中加入2.0mL氯化亚锡溶液(2.3.4)，通入氩气， 随后向汞蒸气发生器中注入5mL试样，立即盖好磨口塞，测量荧光强度。表 10 原子荧光分析仪工作条件

项目 条件

汞特种空心阴极灯电流目盲光电倍增管负高压原子化器温度氩气压力氩气流量 40mＡ

250～260V室温

0.015～0.02MPa

800mL/min

2.5.2 校准曲线的绘制

2.5.2.1 吸取汞标准使用溶液(2.3.6)0，0.20，0.50，1.0，2.5，5.0，10.0mL锥形瓶中，补加纯水至50mL，以下操作同2.5.1。

2.5.2.2 以锥形瓶中汞的含量(µg)为横坐标，荧光强度（峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。

22.2.6

计算

（Hg）=m/V.....................................(33)

式中:

p（Hg）──水样中汞的质量浓度，mg／L；

m──从校准曲线上查得的汞的含量，µg；

V──水样体积，mL。

2.7 精密度和准确度

六个实验室对汞含量为1µg／L的合成样品各进行 5 次测定，室内相对标准偏差为4.4％， 室间相对标准偏差为5.3％，平均相对误差为4.3％。

偏差真是小啊