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【求助】灰化法处理EC681K标样 浓度值偏小

前处理综合讨论

  • 马弗炉灰化法处理EC681K标样，然后用ICP分析Pb、Cd，结果都偏小20-30ppm,求助大家有没有好的改进方法！谢谢！
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  • hiei

    第1楼2010/09/26

    应助达人

    灰化法做铅，温度不要高于500摄氏度。

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  • 魅力星光

    第2楼2010/09/28

    没错，要注意灰化时候的温度

    hiei(qhdzn) 发表:灰化法做铅，温度不要高于500摄氏度。

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  • shitou840624

    第3楼2010/09/30

    这个东西还是按方法来做比较好点。
    本人做过这个方法验证，也是681样品，这里的有卤无卤是关键点。
    有卤的样品，有硫酸碳化的过程要注意温度的控制，否则样品就会损失掉，倒致偏低。温控啊。

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  • chemistryren

    第4楼2010/10/06

    建议用石墨炉测定，ICP光谱干扰严重。

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  • AK-47(冲)

    第5楼2010/10/07

    他是灰化法。。测铅用硫酸的话不管怎么控制温度肯定数值变小。

    灰化的时候建议楼主加少许碳酸钠覆盖坩埚底部，再放入681K，再加少许碳酸钠覆盖在681K上，温度控制在470度左右，一小时，以颜色变为比灰白再白一点点为佳。灰化之后捣碎是关键，越细越好，要仔细的用玻璃棒捣细后再加酸。

    一般灰化效果确实是偏低的居多，681K比较好做一点，LZ就要求在偏差范围内吧。。

    shitou840624(shitou840624) 发表:这个东西还是按方法来做比较好点。
    本人做过这个方法验证，也是681样品，这里的有卤无卤是关键点。
    有卤的样品，有硫酸碳化的过程要注意温度的控制，否则样品就会损失掉，倒致偏低。温控啊。

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