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【讨论】急急急!进样不出峰怎么办?

液相色谱(LC)

  • 以前有看到有帖子说进样不出峰,我也有过一次经历,但是是样品没进进去,再重复进样就解决了,
    可是这次进了好多针了就是不出峰,其他因素都排除了:
    1.样品肯定没有问题,是检测过的样品
    2.流动相跟以前一样没有变化
    3.氘灯能量还足够
    4.检测器正常工作
    5.泵是启动的,管路没有漏液现象
    6.管路正常没有问题
    7.柱子也一样,还算新的
    补充说明,上面这些都是照工程师说的检查过了,没发现问题,他说只可能是进样阀的地方堵了,让我多清洗几遍,可是我洗了好几管醇水了,
    LOAD 和 INJECT位置都洗过了,都很通畅的,不觉得堵,再进样,还是没有峰出现,到底是哪里的问题啊,怎么办才好?

    天工程师来过,但其实也没有修理什么,也只是一样的用纯甲醇冲洗,冲了一段时间后发现,有好多好多杂峰出来,(前天分析完我也冲洗了3-4个小时--甲醇水和纯甲醇交替冲洗的,昨天一大早来就又开始冲洗),等冲的差不多基线也平了,进了一针甲苯的甲醇溶液,结果出峰啦,再走流动相,进前天没出峰的样品,居然也都出峰了,出峰时间有些延迟,但是一针接着一针慢慢的往前提了,连工程师也解释不清这是怎么回事,大家来说说是怎么回事呢,为什么进样的时候出不来,冲了那么久也没出来,隔夜后再冲才又出来了,又正常出峰了呢?还有为什么峰会延迟后又慢慢提前,应该是提前到正常的出峰时间(以前也出现过几次这种状况)?
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  • sacid

    第1楼2010/09/26

    你的样品稳定性如何呢?
    有没有可能是工作站的问题呢?譬如数据采集出了问题。
    你所谓的检测过的样品是指与现在同一个方法检测的么?
    有其果,必有其因,只是你还没有找到而已。

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  • 小景

    第2楼2010/09/26

    挺稳定的呢,是的,是前两天才检测过的样品,条件什么的都完全一样呢,工作站的问题的话会出来别的峰吗?因为每次进样都只出来溶剂峰没有主峰,空样也是有溶剂峰,我也相信有其果,必有其因,现在就是不知道怎么找,谢谢您噢

    sacid(Sacid) 发表:你的样品稳定性如何呢?
    有没有可能是工作站的问题呢?譬如数据采集出了问题。
    你所谓的检测过的样品是指与现在同一个方法检测的么?
    有其果,必有其因,只是你还没有找到而已。

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  • sacid

    第3楼2010/09/26

    这个还真有点儿不好说了。
    有溶剂峰的话,说明工作站应该没问题。
    之前样品是每针都出峰么?我怀疑是不是柱子存在吸附饱和的问题。
    还有,你用的什么柱子?厂家?

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  • wzxcfgh

    第4楼2010/09/26

    还是重新配个样品试试。

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  • 我的8090

    第6楼2010/09/26

    在这两天内是不是走什么别的溶剂等!还有就是你的溶剂峰和原来峰型一样不?

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  • 阿帕

    第7楼2010/09/26

    会不会是 样品没溶解,或在遇到流动相后不溶,在进入预柱前就被拦截下,而未进入色谱柱

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  • 有水有渝

    第8楼2010/09/26

    应助达人

    应新配制一份样品试试,还不行就配制一份其它的样品试试有没有峰出来,流动相的PH有没有调节到位,检测过流量正常吗?

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  • Vigorous

    第9楼2010/09/26

    你看一下你的排液阀是不是忘关了,要是没关的话样品都走废液了!

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  • yyw-yyw

    第10楼2010/09/26

    如果您说的那几条都没问题,并且只出溶剂峰的话,不知道您的流动相是单泵、双泵还是低压比例阀两个以上流路混合送液的?如果两个泵或两个以上流路混合的话,可以手动混合到一个流动相瓶子里脱气后一个流路送液看。如果还不正常,可以测定一下流量对不对。

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  • wanglin

    第11楼2010/09/26

    是不是浓度搞错了??太低了?

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