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【第三届原创大赛】干燥样品常用方法大全

ruby70303

2010/09/28

维权声明：本文为ruby70303原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

干燥样品常用方法大全

大家将样品转移出来后，想进行测试谱图，称量，测活性等工作，首先需要将样品干燥，干燥样品的方法有很多种，我将对常用的几种进行总结，以供大家参考。

1. 旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化产物。结构：蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

1.1使用方法

1.高低调节:手动升降,旋转至free状态时，可自由升降蒸发仪，旋转至lock状态时，则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态，可延长升降弹簧的使用寿命。

2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.

3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

1.2 注意事项

1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.

2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

4.如真空抽不上来需检查

(1)各接头,接口是否密封

(2)密封圈,密封面是否有效

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

(4)真空泵及其皮管是否漏气

　(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

注：大家使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的容易，我们实验室最近发明了一种方法，可用于蒸干小瓶（8-20ml）内的溶剂，短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

将小瓶放在29口的管子中，就可蒸干，特别方便。

2. 烘箱

将样品放在烘箱中，进行干燥，但应该控制烘箱适宜温度，温度过高可使样品降解或变质，温度过低，样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁，否则容易污染样品，下图为我们实验室用的烘箱，里面有点脏（在此就不献丑了），所以大家一般不用其干燥样品。

3. 冷冻干燥

分离黄酮类化合物的同学，经常会用到DMSO，DMSO的沸点很高，很难采用加热或旋蒸的方法出去，达到干燥样品的目的，此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO，来干燥样品。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品，使样品稳定。

冷冻干燥分为三个步骤：

（1）预冻，也就是将样品冻成固体（冰），为接下来的升华过程准备样品；

（2）初级干燥，冰升华而不融化

（3）次级干燥，键合于固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步对保存样品的稳定性非常重要。

冷冻干燥有下列优点：

（1）．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。

（2）．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。

（3）．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。

（4）．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。

（5）．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。

（6）．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。

（7）．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

下图为我们实验室使用的冷冻干燥机，使用频率很高啊！！！

4 . 恒温真空干燥

真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室处于真空状态，物料的干燥速率大大加快，同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性，适用于干燥不稳定或热敏性物料。下图为我们实验室使用的恒温真空干燥机，主要是去除水分，在测试核磁谱图之前，采用真空干燥的方法干燥样品（一般干燥一天就可以了），可去除水峰的干扰，测试的谱图会很漂亮，利于解析。

5. 常压干燥器

这种干燥器在大多数实验室都有，主要是利于样品的储存，使用很普遍。在此就不加赘述了。

6 . 气泵

这种方法可以用于干燥样品，气泵有两个通风口，可以两个同时使用，亦可以二合一使用（干燥速度更快），缺点是：装样品的小瓶如果敞开口的话，容易有灰尘进入；另样品如果是粉末的话，容易吹飞。在不必要的时候不建议使用。

7 气化式加湿器

如果样品较多的话，旋蒸又不好使时，大家可以选择气化式加湿器，一次最多可以干燥9个样品，非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的，怎么可以用来干燥样品呢？事实是完全可以的，如果将中间的那个盒子去掉，就可以了，下图就是我经常使用的气化式加湿器，使用频率很高，而且可以用电池带动，如果没电的话，依然可以使用，放心也比较安全，既可以防止灰尘的侵入，又可以一次干燥多个样品，建议大家有条件的话可以试试，效果不错呦！！！

当然如果是易挥发的有机溶剂，不是很着急的话，有一种更简单，方便的方法，就是自然晾干，哈哈。

以上几种方法是我们实验过程中经常用到的，希望对大家有所帮助，期望大家能够提出宝贵意见。
我的愿望：好希望能得到美国苹果AP-345（8G）的MP5的奖品呀！音乐，电影随时陪伴我！！！
祝各位一切顺利！！！

精
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头像更新中，请稍候…

第1楼2010/09/28

写的很全面，不错不错~
我也考虑写一个冷冻干燥的操作方法~
还有，我原来是如何让他起死回生的，呵呵~

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社区=冬季=

第2楼2010/09/28

图片上用红字效果不是很好，比如第二张图，看不太清

0

分
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幽灵龙猫

第3楼2010/09/28

很强大的原创啊！
楼上，冬季的建议不错，建议楼主改一下字体颜色

0

vergil

第4楼2010/09/28

不错不错。

0

cjf06301

第5楼2010/09/28

那个干燥器里面的干燥剂放的是硅胶吗？怎么是这种颜色？

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分
该帖子已被版主-幽灵龙猫加2积分，加2经验;加分理由:应该是变色硅胶~

yangliguo007

第6楼2010/09/28

很全面，受益匪浅。

0

lilongfei14

第7楼2010/09/29

仪器是不是都使用了很长时间了，

0

rigmarole

第8楼2010/09/29

恩，貌似我们用的变色硅胶都是变蓝的~~~~不过她这是棕色的避光干燥器，难道是由于颜色叠加？或是其它类型的干燥剂？
cjf06301(cjf06301) 发表:那个干燥器里面的干燥剂放的是硅胶吗？怎么是这种颜色？

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分
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给力芬

第9楼2010/09/29

我觉得也是干燥剂怎么变这个颜色了？？
rigmarole(rigmarole) 发表:恩，貌似我们用的变色硅胶都是变蓝的~~~~不过她这是棕色的避光干燥器，难道是由于颜色叠加？或是其它类型的干燥剂？

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给力芬

第10楼2010/09/29

好多都没用过

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