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【第三届原创大赛】干燥样品常用方法大全

分离/萃取

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    干燥样品常用方法大全


    大家将样品转移出来后,想进行测试谱图,称量,测活性等工作,首先需要将样品干燥,干燥样品的方法有很多种,我将对常用的几种进行总结,以供大家参考。


    1. 旋转蒸发仪

    旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化产物。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

    1.1使用方法

    1.高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。

    2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.

    3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

    1.2 注意事项

    1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.

    2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

    3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

    4.如真空抽不上来需检查

    (1)各接头,接口是否密封

    (2)密封圈,密封面是否有效

    (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

    (4)真空泵及其皮管是否漏气

     (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

    注:大家使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的容易,我们实验室最近发明了一种方法,可用于蒸干小瓶(8-20ml)内的溶剂,短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

    将小瓶放在29口的管子中,就可蒸干,特别方便。




    2.
    烘箱

    将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品,下图为我们实验室用的烘箱,里面有点脏(在此就不献丑了),所以大家一般不用其干燥样品。





    3.
    冷冻干燥


    分离黄酮类化合物的同学,经常会用到DMSODMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。

    冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。

    冷冻干燥分为三个步骤:

    1)预冻,也就是将样品冻成固体(冰),为接下来的升华过程准备样品;

    2)初级干燥,冰升华而不融化

    3)次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。

    冷冻干燥有下列优点:

    1).冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。

    2).在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。

    3).在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。

    4).由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。

    5).干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。

    6).由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。

    7).干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。

    下图为我们实验室使用的冷冻干燥机,使用频率很高啊!!!





    4 .
    恒温真空干燥


    真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。下图为我们实验室使用的恒温真空干燥机,主要是去除水分在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。





    5
    .
    常压干燥器


    这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。在此就不加赘述了。




    6 .
    气泵


    这种方法可以用于干燥样品,气泵有两个通风口,可以两个同时使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快),缺点是:装样品的小瓶如果敞开口的话,容易有灰尘进入;另样品如果是粉末的话,容易吹飞。在不必要的时候不建议使用。


    7 气化式加湿器

    如果样品较多的话,旋蒸又不好使时,大家可以选择气化式加湿器,一次最多可以干燥9个样品,非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的,怎么可以用来干燥样品呢?事实是完全可以的,如果将中间的那个盒子去掉,就可以了,下图就是我经常使用的气化式加湿器,使用频率很高,而且可以用电池带动,如果没电的话,依然可以使用,放心也比较安全,既可以防止灰尘的侵入,又可以一次干燥多个样品,建议大家有条件的话可以试试,效果不错呦!!!


    当然如果是易挥发的有机溶剂,不是很着急的话,有一种更简单,方便的方法,就是自然晾干,哈哈。

    以上几种方法是我们实验过程中经常用到的,希望对大家有所帮助,期望大家能够提出宝贵意见。
    我的愿望:好希望能得到美国苹果AP-345(8G)的MP5的奖品呀!音乐,电影随时陪伴我!!!
    祝各位一切顺利!!!
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    第1楼2010/09/28

    写的很全面,不错不错~
    我也考虑写一个冷冻干燥的操作方法~
    还有,我原来是如何让他起死回生的,呵呵~

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  • 社区=冬季=

    第2楼2010/09/28

    图片上用红字效果不是很好,比如第二张图,看不太清

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  • 幽灵龙猫

    第3楼2010/09/28

    很强大的原创啊!
    楼上,冬季的建议不错,建议楼主改一下字体颜色

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  • cjf06301

    第5楼2010/09/28

    那个干燥器里面的干燥剂放的是硅胶吗?怎么是这种颜色?

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  • yangliguo007

    第6楼2010/09/28

    很全面,受益匪浅。

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  • lilongfei14

    第7楼2010/09/29

    仪器是不是都使用了很长时间了,

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  • rigmarole

    第8楼2010/09/29

    恩,貌似我们用的变色硅胶都是变蓝的~~~~不过她这是棕色的避光干燥器,难道是由于颜色叠加?或是其它类型的干燥剂?

    cjf06301(cjf06301) 发表:那个干燥器里面的干燥剂放的是硅胶吗?怎么是这种颜色?

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  • 给力芬

    第9楼2010/09/29

    我觉得也是干燥剂怎么变这个颜色了??

    rigmarole(rigmarole) 发表:恩,貌似我们用的变色硅胶都是变蓝的~~~~不过她这是棕色的避光干燥器,难道是由于颜色叠加?或是其它类型的干燥剂?

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