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【分享】正规的土壤样品的采集制备与保存

  • 天涯就是天地
    2010/09/29
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 1.1 土壤样品的采集

    1.1.1概述

    土壤是一个不均一体,影响它的因素是错综复杂的。有自然因素包括地形(高度、坡度)、母质等;人为因素有耕作、施肥等等,特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均匀,例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施,均能造成局部差异。这些都说明了土壤不均一性的普遍存在,因而给土壤样品的采集带来了很大困难。采取1kg样品,再在其中取出几克或几百毫克,而足以代表一定面积的土壤,似乎要比正确的化学分析还困难些。实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责,如果送来的样品不符合要求,那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此,分析结果能否说明问题,关键在于采样。

    分析测定,只能是样品,但要求通过样品的分析,而达到以样品论“总体”的目的。因此,采集的样品对所研究的对象(总体),必须具有最大的代表性。

    所谓总体,是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。

    所谓样品,是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。因为个体之间是有变异的。因此,样品也必然存在着变异。由此看来,样品与总体之间,既存在着同质的“亲缘”联系,因而样品可作为总体的代表,但同时也存在着一定程度非异质性的差异,差异愈小,样品的代表性愈大;反之亦然。为了达到所采集样品的代表性,采样时要贯彻“随机”化原则,即样品应当随机地取自所代表的总体,而不是凭主观因素决定的。另一方面,在一组需要相互之间进行比较的诸样品(即样品1、样品2……样品n),应当有同样的个体数组成。
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    第1楼2010/09/29

    1.1.2混合土样的采集

    1.1.2.1采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。例如:在一块不到2/3公顷的同一种土类的土壤上取9个样点,分别采9个土样,分析其速效磷的含量。每个土样称取两个分析样品作为重复。土壤中的速效磷用浸提液提取,吸取两分滤液作为重复进行磷的比色分析,测定结果和统计分析列于表1-1和表1-2。
    表1-1 土壤速效磷的分析结果(P2O5mg·kg-1)


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    第2楼2010/09/29

    从表1-2方差分析结果,说明采样(即样品间)的误差非常显著(达到1%显著水准)。这是由于土壤的不均一性造成的。因此,采样误差则比较难克服。一般在田间任意取若干点,组成混合样品,混合样品组成的点愈多,其代表性愈大。但实际上因工作量太大,有时不易做到,因此,采样时必须兼顾样品的可靠性和工作量。这充分说明代表性样品采集的重要性和艰巨性。

    称样误差主要决定于样品的粗细及其混合均匀程度。一个混合均匀的土样,在称取过程中大小不同的土粒有分离现象。因为大小不同的土粒化学成分不同,给分析结果带来差异。称样的量愈少,这种影响愈大。一般常根据称样的多少,决定样品的细度。分析误差是由分析方法、试剂、仪器以及分析工作者的判断产生的。一个经过严格训练的熟练分析人员可以使分析误差降至最低限度。从表1-2方差结果也证明称样和分析误差很小(都没达到差异显著水准)。

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    第3楼2010/09/29

    1.1.2.2采样时间 土壤中有效养分的含量,随着季节的改变而有很大的变化。以速效磷、钾为例,最大差异可达1~2倍。

    土壤中有效养分含量随着季节而变化的原因是比较复杂的。无疑土壤温度和水分是重要因素。温度和水分的影响,表土比底为明显。因为表土冷热变化和干湿变化较大。温度和水分还有它们的间接影响,例如冬季土壤中有效磷、钾均增加,在一定程度上是由于温度降低,土壤中有机酸有所积累,由于有机酸能与铁、铝、钙等离子铬合,降低了这些阳离子的活性,增加了磷的活性,同时也有一部分非交换态钾转变成交换态钾。分析土壤养分供应时,一般都在晚秋或早春采集土样。总之,采取土样时要注意时间因素,同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。

    1.1.2.3混合样品采集的原则 混合样品是由很多点样品混合组成。它实际上相当于一个平均数,借以减少土壤差异。从理论上讲,每个混合样品的采样点愈多,即每个样品所包含的个体数愈多,则对该总体,样品的代表性就愈大。在一般情况下,采样点的多少,取决于采样的土地面积、土壤的差异程度和试验研究所要求的精密度等因素。研究的范围愈大,对象愈复杂,采样点数必将增加。在理想情况下,应该使采样的点和量最少,而样品的代表性又最大,使有限的人力和物力,得到最高的工作效率。

    土壤分析结果,应代表一定面积耕地的养分水平。过去因受分析工作速度的限制,一般偏重于在少数代表性田块上采取混合土壤样品,来进行分析,把结果推广到大面积的农业生产上,例如几十公顷或几百公顷。少数田块上所采集的混合样品,往往不能代表一个农场或村或乡的肥料需求情况。有人做了这样的试验:在16公顷的农田上,采取了256个土样(每25m2采一个混合样品)进行磷素水平的分析,得到的速效磷,有161个是“极低”,69个是“偏低”,26个是“高”。

    可以看到,就这16公顷农田的整体来讲,对于磷肥的需要性是很明确的。通过详细的数学分析,说明有80%的土壤在不同程度上缺少磷素,并且在一定耕作条件下,也可以提出这块农田的磷肥施用量。但是如果抽出少数样品来判断,引起错觉的机会还是不少的。近年来由于现代仪器的使用,分析工作的自动化,大大加快了分析工作的速度。在一定面积的土地上,趋向于采取更多的土样,通过数学方法把大量数据加以统计,以获得更多可靠的有用资料。

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    第4楼2010/09/29

    1.1.2.4混合土样的采集 以指导生产或进行田间试验为目的的土壤分析,一般都采集混合土样。采集土样时首先根据土壤类型以及土壤的差异情况,同时也要向农民作调查并征求意见,然后把土壤划分成若干个采样区,我们称它为采样单元。每一个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。一个采样单元包括多大面积的土地,由于分析目的不同,具体要求也不同。每个采样单元再根据面积大小,分成若干小单元,每个小单元代表面积愈小,则样品的代表性越可靠。但是面积愈小,采样花的劳力就愈大,而且分析工作量也愈大,那么一个混合样品代表多大面积比较可靠而经济呢?除不同土类必须分开来采样,一般可以从1/5公顷到几公顷。原则上应使所采的土样能对所研究的问题,在分析数据中得到应有的反应。

    由于土壤的不均一性,使各个体都存在着一定程度的变异。因此,采集样品必须按照一定采样路线和“随机”多点混合的原则。每个采样单元的样点数,一般常常是人为地决定5~10点或10~20点,视土壤差异和面积大小而定,但不宜少于5点。混合土样一般采集耕层土壤(0~15cm或0~20cm);有时为了解各土种肥力差异和自然肥力变化趋势,可适当地采集底土(15~30cm或20~40cm)的混合样品

    采集混合样品的要求:

    (1) 每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。

    (2)各点都是随机决定的,在田间观察了解情况后,随机定点可以避免主观误差,提高样品的代表性,一般按S形线路采样,从图1-1三种土壤采样点的方式可以看出1和2两种情况容易产生系统误差。因为耕作、施肥等措施往往顺着一定的方向进行。

    (3)采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。

    (4)一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的,各点的差异不能太大,不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样,使分析结果更能说明问题。

    (5)一个混合样品重在1kg左右,如果重量超出很多,可以把各点采集的土壤放在一个木盆里或塑料布上用手捏碎摊平,用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里,其余可弃去,附上标签,用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人,标签一式两份,一份放在袋里,一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。

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    第5楼2010/09/29

    1.1.2.4.1试验田土样的采集 首先要求找一个肥力比较均匀的土壤,使试验中的各个“处理”尽可能地少受土壤不均一性的干扰。肥料试验的目的是要明确推广的范围,因此我们必须知道试验是布置在什么性质的土壤上。在布置肥料试验时所采集的土壤样品,通常只采表土。试验田的取样,不仅在于了解土壤的一般肥力情况,而且希望了解土壤肥力差异情况,这就要求采样单元的面积不能太大。

    1.1.2.4.2大田土样的采取 对农场、村和乡的土壤肥力进行诊断时,先要调查访问,了解村和乡的土壤、地形、作物生长、耕作施肥等情况,再拟定采样计划。就一个乡来讲,土壤类型、地形部位、作物布局等都可能有所不同,确定采样区(采样单元)后,采集混合土样。村土地面积较小,南方各地一般只有7~13公顷,土壤种类、地形等比较一致,群众常根据作物产量的高低,把自己的田块分成上、中、下三类,可以作为村、场采样的依据。

    1.1.2.4.3水田土样的采集 在水稻生长期间,地表淹水情况下采集土样,要注意地面要平,只有这样采样深度才能一致,否则会因为土层深浅的不同而使表土速效养分含量产生差异。一般可用具有刻度的管形取土器采集土样。将管形取土器钻入一定深度的土层。取出土钻时,上层水即流走,剩下潮湿土壤,装入塑料袋中,多点取样,组成混合样品,其采样原则与混合样品采集相同。

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    第6楼2010/09/29

    1.1.3特殊土样的采集

    1.1.3.1剖面土样的采集 为了研究土壤基本农化性状,除了研究表土外,还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法,一般可在主要剖面观察和记载后进行。必须指出,土壤剖面按层次采样时,必须自下而上(这与剖面划分、观察和记载恰恰相反)分层采取,以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。为了使样品能明显地反映各层次的特点,通常是在各层最典型的中部采取(表土层较薄,可自地面向下全层采样),这样可克服层次间的过渡现象,从而增加样品的典型性或代表性。样品重量也是1kg左右,其它要求与混合样品相同。

    1.1.3.2土壤盐分动态样品的采集 盐碱土中盐分的变化比土壤养分含量的变化还要大。土壤盐分分析不仅要了解土壤中盐分的多少,而且常要了解盐分的变化情况。盐分的差异性是有关盐碱土的重要资料。在这样的情况下,就不能采用混合样品。

    盐碱土中盐分的变化垂直方向更为明显。由于淋洗作用和蒸发作用,土壤剖面中的盐分季节性变化很大,而且不同类型的盐土,盐分在剖面中的分布又不一样。例如南方滨海盐土,底土含盐分较重,而内陆次生盐渍土,盐分一般都积聚在表层。根据盐分在土壤剖面中的变化规律,应分层采取土样。

    分层采集土样,不必按发生层次采样,而自地表起每隔10cm或20cm采集一个土样,取样方法多用“段取”,即在该取样层内,自上而下,整层地均匀地取土,这样有利于储盐量的计算。研究盐分在土壤剖面中分布的特点时,则多用“点取”,即在该取样层的中部位置取土。根据盐土取样的特点,应特别重视采样的时间和深度。因为盐分上下移动受不同时间的淋溶与蒸发作用的影响很大。虽然土壤养分分析的采样也要考虑采样季节和时间,但其影响远不如对盐碱土的影响那样大。鉴于花碱土碱斑分布的特殊性,必须增加样点的密度和样点的随机分布,或将这种碱斑占整块田地面积的百分比估计出来,按比例分配斑块上应取的样点数,组成混合样品;也可以将这种斑块另外组成一个混合样品,用作与正常地段土壤的比较。

    1.1.3.3养分动态土样的采集 为研究土壤养分的动态而进行土壤采样时,可根据研究的要求进行布点采样。例如,为研究过磷酸钙在某种土壤中的移动性,前述土壤混合样品的采法显然是不合适的。如果过磷酸钙是以条状集中施肥的,为研究其水平移动距离,则应以施肥沟为中心,在沟的一侧或左右两侧按水平方向每隔一定距离,将同一深度所取的相应同位置土样进行多点混合。同样,在研究其垂直的移动时,应以施肥为起点,向下每隔一定距离作为样点,以相同深度土样组成混合土样。

    1.1.4其他特殊样品的采集

    群众常送来有问题的植株和土壤,要求我们分析和诊断。这些问题大致是某些营养元素不足,包括微量元素,或酸碱问题,或某种有毒物质的存在,或土中水分过多,或底土层有坚硬不透水层的存在等。为了查证作物生长不正常的土壤原因,就要采典型样品。在采集典型土壤样品时,应同时采集正常的土壤样品。植株样品也是如此。这样可以比较,以利于诊断。在这种情况下,不仅要采集表土样品,而且也要采集底土样品。

    测定土壤微量元素的土样采集,采样工具要用不锈钢土钻、土刀、兼塑料布塑料袋等,忌用报纸包土样,以免污染。

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    第7楼2010/09/29

    1.1.5采集土壤样品的工具

    采样方法随采样工具而不同。常用的采样工具有3种类型:小土铲、管形土钻和普通土钻。

    1.1.5.1小土铲 在切割的土面上根据采土深度用土铲采取上下一致的一薄片。这种土铲在任何情况下都可使用,但比较费工,多点混合采样,往往嫌它费工而不用。

    1.1.5.2管形土钻 下部系一圆柱形开口钢管,上部系柄架,根据工作需要可用不同管径土钻。将土钻钻入土中,在一定土层深度处,取出一均匀土柱。管形土钻取土速度快,又少混杂,特别适用于大面积多点混合样品的采集。但它不太适用于很砂性的土壤,或干硬的黏重土壤。

    1.1.5.3普通土钻 普通土钻使用起来比较方便,但它一般只适用于湿润的土壤,不适用于很干的土壤,同样也不适用于砂土。另外普通土钻的缺点是容易使土壤混杂。

    用普通土钻采取的土样,分析结果往往比其他工具采取的土样要低,特别是有机质、有效养分等的分析结果较为明显。这是因为用普通土钻取样,容易损失一部分表层土样。由于表层土较干,容易掉落,而表层土的有机养分、有机质的含量又较高。

    不同取土工具带来的差异主要是由于上下土体不一致造成的。这也说明采样时应注意采土深度、上下土体保持一致。

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    第8楼2010/09/29

    1.2土壤样品的制备和保存

    从野外取回的土样,经登记编号后,都需经过一个制备过程——风干、磨细、过混匀、装瓶,以备各项测定之用。

    样品制备目的是:①剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、昆虫、石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),以除去非土壤的组成部分;②适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;③全量分析项目,样品需要磨细,以使分解样品的反应能够完全和彻底;④使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏。

    1.2.1新鲜样品和风干样品

    为了样品的保存和工作的方便,从野外采回的土样都先进行风干。但是,由于在风干过程中,有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化,这些成分的分析一般均用新鲜样品。也有一些成分如土壤pH、速效养分,特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此,土壤速效磷、钾的测定,用新鲜样品还是用风干样品,就成了一个争论的问题。有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况;也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况,它随着土壤中水分状况的改变而变化,不是一个可靠的常数,而风干土样测出的结果是一个平衡常数,比较稳定和可靠,而且新鲜样品称样误差较大,工作又不方便。因此,在实验室测定土壤速效磷、钾时,仍以风干土为宜。

    1.2.2样品的风干、制备和保存

    1.2.2.1风干 将采回的土样,放在木盘中或塑料布上,摊成薄薄的一层,置于室内通风阴干。在土样半干时,须将大土块捏碎(尤其是黏性土壤),以免完全干后结成硬块,难以磨细。风干场所力求干燥通风,并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。

    样品风干后,应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核(石灰、铁、锰)。如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分比。

    1.2.2.2粉碎过筛 风干后的土样,倒入钢玻璃底的木盘上,用木棍研细,使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份,如图1-4。一份作为物理分析用,另一份作为化学分析用。作为化学分析用的土样还必须进一步研细,使之全部通过1mm或0.5mm孔径的筛子。1927年国际土壤学会规定通过2mm孔径的土壤作为物理分析之用,能过1mm孔径作为化学分析之用,人们一直沿用这个规定。但近年来很多分析项目趋向用于半微量的分析方法,称样量减少,要求样品的细度增加,以降低称样的误差。因此现在有人使样品通过0.5mm孔径的筛子。但必须指出,土壤pH、交换性能、速效养分等测定,样品不能研的太细,因为研得过细,容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。同时要注意,土壤研细主要使团粒或结粒破碎,这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的,而不能破坏单个的矿物晶粒。因此,研碎土样时,只能用木棍滚压,不能用榔头锤打。因为晶粒破坏后,暴露出新的表面,增加有效养分的溶解。

    全量分析的样品包括Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定,则不受磨碎的影响,而且为了减少称样误差和样品容易分解,需要将样品磨得更细。方法是取部分已混匀的1mm或0.5mm的样品铺开,划成许多小方格,用骨匙多点取出土壤样品约20g,磨细,使之全部通过100目筛子。测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细,瓷研钵会影响Si的测定结果。

    在土壤分析工作中所用的筛子有两种:一种以筛孔直径的大小表示,如孔径为2mm、1mm、0.5mm等;另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔,为40目筛子,每英寸有100孔为100目筛子。孔数愈多,孔径愈小。筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示:

    筛孔直径(mm)= 16/1英寸孔数

    1英寸=25.4mm,16mm=25.4—9.4mm(网线宽度)

    1.2.2.3保存 一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年,以备必要时查核之用。样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。

    标准样品是用以核对分析人员各次成批样品的分析结果,特别是各个实验室协作进行分析方法的研究和改进时需要有标准样品。标准样品需长期保存,样品瓶贴上标签后,应以石蜡涂封。每份标准样品附各项分析结果的记录。

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  • 环保志士

    第9楼2010/10/11

    受益匪浅!!!

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  • woodlin99

    第10楼2013/06/18

    受益匪浅,谢谢楼主

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