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各位大神求助下,我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留,发现标准溶液进样是第一针的峰面积总是低,第二针的面积比第一针的差不多大一半多,但是在样品进样后,标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些,这可能会是什么原因呢,我能想到的可能是衬管问题,但不知道是不是 求助大家帮帮忙分析下

  • Ins_75f3bd50
    2021/03/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大神求助下,我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留,发现标准溶液进样时第一针的峰面积总是低,第二针的面积比第一针的差不多大一半多,但是在样品进样后,标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些,这可能会是什么原因呢,求助大家帮忙分析下
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  • memory光阴

    第1楼2021/03/29

    应助达人

    可能是进样口有吸附,一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附,导致第一针响应低,第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了

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  • 安平

    第2楼2021/03/29

    应助达人

    楼主分析那种样品中的乙醇胺?

    衬管可以重点怀疑一下。


    更换惰性更好的衬管试试。


    石英棉的填充量减少一点试试。

    其次也要怀疑一下色谱柱,可以维护或者更换色谱柱试试

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  • zyl3367898

    第3楼2021/03/29

    应助达人

    标液与样品溶液是一样的吗?能用样品基质配标液吗?

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  • 牛一牛

    第4楼2021/03/29

    应助达人

    连续进对照品溶液,不少于6针,看一下峰面积趋势,就知道问题所在了!

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  • xiaoheihei

    第5楼2021/03/29

    应助达人

    三乙醇胺强碱性,非常容易吸附拖尾,衬管以及毛细柱都要惰性很好。建议更换一下惰性衬管,色谱柱采用有机胺专用色谱柱。直接分析标准样品看看峰面积是否稳定。

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  • 丁五丁

    第6楼2021/03/30

    第一,考虑更换色谱柱,第二,更换衬管

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  • zyl3367898

    第7楼2021/03/30

    应助达人

    要用高惰性衬管。保持衬管干净才行。

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  • Ins_b81c0c86

    第8楼2021/03/31

    这种情况需要先进标曲最大点饱和衬管,然后走几针不进样的空白,再从最小点开始进样
    高惰性衬管也没多大用,吸附后形成活性位点,衬管就有活性了,不能久用

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  • zyl3367898

    第9楼2021/04/02

    应助达人

    有没有耐用的衬管。

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  • Insm_fa50ac02

    第10楼2021/07/22

    楼主问题解决了吗,我也遇到了同样的问题,即使这次饱和了下次做得时候还是会出现一样的问题,

    memory光阴(Ins_91d3b22d)发表:可能是进样口有吸附,一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附,导致第一针响应低,第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了

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