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电镜、能谱的日常维护及计数率、死时间的调节

  • jiayongjiaya
    2005/11/25
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 我用的是Quant200的电镜,配的是2.5升的EDAX的能谱。在实际使用中,我常在低真空下做能谱,因为购买时未配镀膜台。经常出现死时间据高不下,而且每次束斑都要跳到很大,差不多要在5.0左右,不知死时间和计数率除了用束斑调节以外,还可以通过什么方式调节,另外不知电镜和能谱在日常使用中需要注意有那些维护?
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  • 第1楼2005/11/25

    我用的也是EDAX的能谱,建议做做电子枪对准,也要找到您的电镜的最佳做EDS的WD。除了调Spot Size之外,可以考虑稍微增加加速电压,另外就是调整样品的倾斜度了。请各位补充~~

    jiayongjiaya 发表:我用的是Quant200的电镜,配的是2.5升的EDAX的能谱。在实际使用中,我常在低真空下做能谱,因为购买时未配镀膜台。经常出现死时间据高不下,而且每次束斑都要跳到很大,差不多要在5.0左右,不知死时间和计数率除了用束斑调节以外,还可以通过什么方式调节,另外不知电镜和能谱在日常使用中需要注意有那些维护?

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  • 第2楼2005/11/25

    谢谢SeanWen的建议。不过不知怎么做电子枪对准?还有不是每个能谱探头的参数都在设备说明中给出,是固定的吗?如果要找最佳的WD,具体怎么操作。

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  • 第3楼2005/11/25

    电子枪对准是电镜的功能,我们的电镜可以自动校准,也可以手动校正,但我了解的机型很少,对别的机型是怎么对准的我真不知道了,抱歉。关于参数,请问你指的是什么呢?找最佳WD可以调整样品台的高低同时观察Count Rate,选择Count Rate最高的WD就可以了;倾斜角度也是类似的操作。希望对您有点帮助吧~~

    jiayongjiaya 发表:谢谢SeanWen的建议。不过不知怎么做电子枪对准?还有不是每个能谱探头的参数都在设备说明中给出,是固定的吗?如果要找最佳的WD,具体怎么操作。

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  • 第4楼2005/11/26

    我说的参数是指能谱探头的最佳工作距离,与样品台的角度等参数,因为代理商给我们安装的时候提供了一份这样的参数,还说每一个探头的这些参数都是不同的,安装好后交代说一般不要随便调节探头的伸进伸出的距离,否则参数就不准了就影响结果。还有说样品台最好是水平的,不要倾斜,否则会影响能谱分析的结果,所以有时需要倾斜样品进行能谱分析,但是都没敢做过。还有我们的电镜样品太倾斜是手动的,不知是不是倾斜样品做起来会麻烦一些?

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  • 第5楼2005/11/26

    为了避免dead time太大,不能大于50%
    除了工作距离,还有可以尝试减少帖扫描时间,增大放大倍数.
    加速电压宜采用特征X射线临界激发电压的2-3陪,一般轻元素采用8-12KV,中等原子序数元素常用20kv。
    当分析微量元素时,建议采用较高的加速电压以提高分析灵敏度。

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  • 第6楼2005/11/26

    没用过你那种能谱,没记错的话,死时间不是可以调节吗?

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  • 第7楼2005/11/28

    还想请教一个问题,如果能谱探头内有积水,真空不好,会有什么表现,怎么才能看出来?

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  • 第8楼2005/11/28

    探头的伸进伸出的动作我们自己也做的,做能谱的时候将探头放进一些,只做电镜的时候将探头后撤,以免样品台碰到探头。您用能谱做定量吗??参数对定量的影响有多大没有考证过,但您可以先记下原来要求的WD,再改变WD试一下啊。对于倾斜,在工程师给的资料里有讲过倾斜的事情啊。

    jiayongjiaya 发表:我说的参数是指能谱探头的最佳工作距离,与样品台的角度等参数,因为代理商给我们安装的时候提供了一份这样的参数,还说每一个探头的这些参数都是不同的,安装好后交代说一般不要随便调节探头的伸进伸出的距离,否则参数就不准了就影响结果。还有说样品台最好是水平的,不要倾斜,否则会影响能谱分析的结果,所以有时需要倾斜样品进行能谱分析,但是都没敢做过。还有我们的电镜样品太倾斜是手动的,不知是不是倾斜样品做起来会麻烦一些?

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  • 第9楼2005/11/28

    没有遇到这种情况,请问您的仪器用了多久了呢?自己认为可能液氮会用得更快、热噪音、严重的话可能达不到低温而使高压不能加上。(声名:自己乱猜的,仅供参考!!)

    jiayongjiaya 发表:还想请教一个问题,如果能谱探头内有积水,真空不好,会有什么表现,怎么才能看出来?

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  • 第10楼2005/11/28

    这种是探头结霜了吧?oxford有自动除霜的功能,但不知道EDAX有没有?

    jiayongjiaya 发表:还想请教一个问题,如果能谱探头内有积水,真空不好,会有什么表现,怎么才能看出来?

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