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【求助】NaAc的滴定

分析化学

  • 甲醛溶液中NaAc的滴定,去一定量的样品,先用盐酸调节pH=4.0 然后用NaOH滴定到pH=7.2到达终点。这应该是一个破坏缓冲溶液缓冲容量的滴定反应,试验中的两个pH一个4.0另一个7.2,得到这两个pH值的依据什么呢?
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  • 老化验工

    第1楼2010/10/16

    这是一个常用方法吗?按常理,醋酸钠是不能用酸标液直接滴定(几乎看不到颜色突变,即使用仪器指示终点也会产生较大的误差,因为滴定突跃太小),也不宜用返滴定的方法滴定(因为盐酸和HAc混合液的滴定观察不到两个突跃点,也就不能用减量的方法来算出醋酸钠浓度)。
    按照你的数据可以推测:PH4.0是将醋酸钠转化到醋酸(本来不同浓度的醋酸其PH值是不同的,0.1M的PH值是2.8,如果你的醋酸浓度低到0.00055M 这个PH4就比较接近它了。如果浓度不是太低的话,PH4应该是一个HAc-NaAc的混合溶液,即使恒定PH4时,混合比HAc:NaAc=5.5恒定,但总浓度并不是定值呀,所以,调PH为4也是没有依据的),PH7.2约为计量点时醋酸钠的PH值(只能说接近,因为与浓度有关,产物醋酸钠的浓度高时PH值会增大,越稀越接近7)。
    无论从理论还是从实际分析,你这个测定的准确性都有较大问题。
    如果要用化学方法测定,可以在坩埚中加热赶尽甲醛后,高温氧化灼烧为碳酸钠,水浸取,按碳酸钠测定方法来测(这是测醋酸钠的通用方法),如果含量极太低,可以用色谱法测定(用离子色谱最宜),也可用AAS或ICP测定钠。

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  • yu_wl

    第2楼2010/10/16

    [quote]原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:这个实验是老外给我们的一个操作规程,用作中控分析,这个实验的结果指导工艺生产,没有什么异议,对这个实验的设计确实是没法理解,不知道老外是怎么想的。

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  • 老化验工

    第3楼2010/10/16

    [div][/div]
    可能是中控分析的原因,对准确度要求不高,所以才提出这样一个很不严谨的方法,其结果只能是过程含量的一个估计。不知你的醋酸钠含量一般在什么范围,据此,我可以帮你判断PH值的对应组成。

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  • 老化验工

    第5楼2010/10/18

    这个浓度范围的醋酸钠浓度可能在0.005-0.01mol/L,滴定的计量点应该在PH8以上(估算是8.2),滴定到PH7.2时还会有微量醋酸存在,还没到终点的。两个PH值的控制,依据不足。

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