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【原创】帮忙分析哈白酒检甲醇的图谱!

  • wuxunwei2009
    2010/10/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位朋友:小弟我昨天用打火机点燃色谱后,做白酒中甲醇的检测遇到了点问题 现请教哈你们,麻烦出点主要解决下,先谢谢你们了。
    描述:甲醇标准样品我用600mg甲醇和800mg乙酸乙酯,用水定容后,使用液按照标准上所说用无杂醇油乙醇稀释(保持乙醇浓度60%),吸0.5微升进样;分析条件:柱温40 进样220 检测器280 ,结果出峰只有乙醇峰,然后我调柱温到30,35,45,50,55,70,80,85,90,95,100;直至柱温到85度才在乙醇峰前面出现2个峰,且不是很明显,(应该就是乙酸乙酯和甲醇了),95和100度的我感觉可以了(后面我附上图片请大家帮帮忙,因为关键还在后面),然后兴冲冲的,开始进白酒样!!结果很郁闷,不管我柱温怎么变感觉甲醇峰就是出不来,只在乙酸乙酯出峰时间附近有一个峰出现,然后就是乙醇峰(其实我看细图,应该是甲醇峰没分开,因为细图上乙醇峰前面有一个小峰没落回基线附近就出乙醇峰了),但是我实在没办法作出甲醇峰来,请大家帮我分析下下,教教小弟,不胜感激! 柱子是毛细管柱。
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  • wuxunwei2009

    第1楼2010/10/15

    其实我都不知道那甲醇标准图谱是不是正常谱图,哎!!郁闷啊

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  • 阿宝

    第2楼2010/10/15

    柱子是什么固定液?
    样品中那个大峰应该是乙醇,乙醇前面没分出来那个(稍微有点分叉)的应该是甲醇
    个人观点

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  • 阿宝

    第3楼2010/10/15

    楼主可以试试 厚液膜的柱子 来分离甲醇和乙醇

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  • symmacros

    第4楼2010/10/15

    应助达人

    柱子是毛细管,但是是什么固定液,什么规格的柱子?不同的的毛细管柱子的分离和出峰顺序不同。不告诉什么固定液,别人就不好帮你了。

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  • wuxunwei2009

    第5楼2010/10/15

    哦!不好意思,我也不知道固定液是什么,这台机子07年装好就没人用,也没人会用,去年检验机构来检验后说以后可以直接用,我就直接用了,呵呵,我对色谱其实很陌生

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  • sacid

    第6楼2010/10/15

    你试着改变下方法看看。用程序升温的方法试试。
    我印象里好像甲醇的峰不容易检测出来,好像是有干扰。时间长了,记不清了。

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  • symmacros

    第7楼2010/10/15

    应助达人

    不知道柱子上有没有名牌?

    既然是毛细管柱子,建议使用程序升温,少进一点甲醇(或更小浓度)试试测定保留时间,以及加入少量甲醇在酒样中看看出峰的位置。

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