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【求助】苯磺酸阳离子固相萃取柱的使用

农残检测

  • 现在想用苯磺酸阳离子固相萃取柱分离一种氨基糖苷类的抗生素。
    我查的文献有说是用ph=2的高氯酸预洗,也有的说是用甲醇和水预洗。
    想请教下各位这种柱子的前处理该怎么搞?
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/10/16

    应助达人

    就是强阳离子交换柱吧,我做克伦特罗时用过,用甲醇洗,再用水洗,再用0.03mol/l盐酸洗柱即可上样。氨基糖苷应该也是弱碱性的,活化的流程应该差不多。

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  • pingguwu

    第2楼2010/10/17

    是的,楼上活化柱子的方法是正确的。最后一般用5%氨化甲醇洗脱。

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  • ufowinner

    第3楼2010/10/17

    谢谢!还想问一下,样品需要也用0.03mol/l盐酸溶解吗? 醋酸不知道行不行啊?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:就是强阳离子交换柱吧,我做克伦特罗时用过,用甲醇洗,再用水洗,再用0.03mol/l盐酸洗柱即可上样。氨基糖苷应该也是弱碱性的,活化的流程应该差不多。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/10/18

    应助达人

    样品我使用0.10mol/l的盐酸从有机溶剂中反萃取,上样前用碱调节ph到5.2。
    还有一种前处理是从碱性环境中用有机溶剂提取,浓缩至干后用ph=5.2乙酸铵缓冲盐溶解,过柱,从这两者来看,最主要是保证上样前的环境如ph等,至于是不是盐酸应该不是最重要的。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/10/18

    应助达人

    这种柱子的活化处理过酸液的时候比较慢,注意控制速度,不要太快,活化不好会影响后面的目标物吸附。

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  • ufowinner

    第6楼2010/10/18

    非常感谢。听君一席话,胜读十年书啊。呵呵!

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:这种柱子的活化处理过酸液的时候比较慢,注意控制速度,不要太快,活化不好会影响后面的目标物吸附。

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  • 青林

    第7楼2010/10/26

    样品一般用流动相溶,少量也有不是的

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  • dahongzao1007

    第8楼2010/10/28

    那用什么溶液进行洗涤啊?呵呵,还是上样完毕之后不需要洗涤啊?

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  • abc_1982

    第9楼2010/10/28

    苯磺酸为强阳离子交换柱,多用于萃取弱碱性分析物,不能用于强阳离子如季铵盐类化合物,由于苯磺酸的Pka远远小于1,所以在任何时候苯磺酸均负离子形式存在,故不能用于萃取任何时候均以正离子形式存在的季铵盐类分析物。萃取时,一般要求上样溶液的PH值满足分析物PKA-PH>2,上样后可以采用水或甲醇淋洗,洗脱时保证洗脱液PH-pka>2,这时分析物就以分子形式存在,这样就保留不住了。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/10/31

    应助达人

    上样以后水洗醇洗,然后用氨化甲醇洗脱。

    dahongzao1007(dahongzao1007) 发表:那用什么溶液进行洗涤啊?呵呵,还是上样完毕之后不需要洗涤啊?

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