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【讨论】亚甲蓝测阴离子洗涤剂做校准曲线吸光度过高是什么原因?

水质检测

  • 请教一下关于阴离子洗涤剂检测的一些问题
    我做的校准曲线的时候带取7ML标液的那个点的时候吸光度就已经接近1.0了,做了两遍一样的现象
    这与亚甲蓝的质量有很大关系么?
    实验时调节PH这一环节重要吗?
    我做的空白值也不好,两次实验空白都是0.03,比书上说的要求的0.02限值高,如果说是器皿和试剂有污染,我均是用的新的分液漏斗用1+9的盐酸泡过,然后用蒸馏水冲洗的,试剂也是新的
    标准取用量(ML) 吸光度 净吸光度
    空白 0.031
    0 0.040 0.009
    1 0.166 0.135
    3 0.418 0.387
    5 0.697 0.666
    7 0.955 0.924
    9 1.194 1.163
    11 1.409 1.378
    (标液用的是国家标准溶液,浓度为10.0微克/毫升 )
    因为两次实验吸光度均过高,将第二次实验的校准曲线做出来是:y=0.00809+0.0129x r=0.99928

    请论坛上的各位前辈指点
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  • lamyoung

    第1楼2010/10/22

    请问你的紫外吸叫石英皿是多大规格?
    还有用纯水调零的状态下,样品空白有0.03比较正常,我做的一直都是0.03.. 所以我们一般会用试剂空白调零做曲线,0.7的点大概是0.45左右.

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  • zhangjl0304

    第2楼2010/10/24

    曲线和我做的差不度,不知你用10ml三氯甲烷萃取还是15ml,一次萃取。我用15ml三氯甲烷一次萃取,空白吸光值可以降到0.2左右,现在曲线浓度点改为取0,1,2,3,4,5ml(自己改的,因为吸光值太高了),带的标样测量符合要求。

    sunnygirl(sunnygirl) 发表:请教一下关于阴离子洗涤剂检测的一些问题
    我做的校准曲线的时候带取7ML标液的那个点的时候吸光度就已经接近1.0了,做了两遍一样的现象
    这与亚甲蓝的质量有很大关系么?
    实验时调节PH这一环节重要吗?
    我做的空白值也不好,两次实验空白都是0.03,比书上说的要求的0.02限值高,如果说是器皿和试剂有污染,我均是用的新的分液漏斗用1+9的盐酸泡过,然后用蒸馏水冲洗的,试剂也是新的
    标准取用量(ML) 吸光度 净吸光度
    空白 0.031
    0 0.040 0.009
    1 0.166 0.135
    3 0.418 0.387
    5 0.697 0.666
    7 0.955 0.924
    9 1.194 1.163
    11 1.409 1.378
    (标液用的是国家标准溶液,浓度为10.0微克/毫升 )
    因为两次实验吸光度均过高,将第二次实验的校准曲线做出来是:y=0.00809+0.0129x r=0.99928

    请论坛上的各位前辈指点

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  • sunnygirl

    第3楼2010/10/25

    我用的是10mm的玻璃比色皿,调PH这个环节我没有做,这个对实验的影响大不大?

    lamyoung(lamyoung) 发表:请问你的紫外吸叫石英皿是多大规格?
    还有用纯水调零的状态下,样品空白有0.03比较正常,我做的一直都是0.03.. 所以我们一般会用试剂空白调零做曲线,0.7的点大概是0.45左右.

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  • sunnygirl

    第4楼2010/10/25

    曲线和我做的差不度,不知你用10ml三氯甲烷萃取还是15ml,一次萃取。我用15ml三氯甲烷一次萃取,空白吸光值可以降到0.2左右,现在曲线浓度点改为取0,1,2,3,4,5ml(自己改的,因为吸光值太高了),带的标样测量符合要求。[/quote]

    我用的15ml一次萃取的,我也将校准曲线点密度调密集点吧,第三次实验了,这个希望能够成功

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  • lamyoung

    第5楼2010/10/25

    我用的也是10mm的比色皿,可以考虑定容体积调节,因为我做过曲线浓度点调节,觉得做到9mL曲线会好一点,而且测范围较大的样品.
    pH值影响不大,但是样品与标线都应该统一的调一下,以免碰到酸(碱)性强的样品时,样品与标线过程不统一,这个环节是很简单的.

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  • boygenious

    第6楼2010/10/27

    皂化反应还记得吧。表面活性剂在碱性条件下,反应向哪个方向进行?酸性条件是实验的必须条件。

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  • cyq98101

    第7楼2010/10/29

    用这方法做曲线的吸光度好像差很多啊,有的小于1,有的大于2 的也是。
    标液浓度也是10mg/L的。不知道怎么回事。

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  • 黑魔导

    第8楼2010/10/29

    先保证器具洗干净,不能有洗涤剂等残留

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  • chemistryren

    第9楼2010/11/16

    萃取次数和萃取体积有讲究.我们用50毫升氯仿1次萃取.用10毫升萃取相当于把样品浓缩了近5倍.吸光度当然会高了.

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  • 小H

    第10楼2010/11/16

    用洗涤液多洗涤一次

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