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【求助】关于直读光谱测定钢铁中的B的疑问

  • singingsoul
    2010/10/23
  • 私聊

直读光谱

  • 前天,接到几个低合金钢铁样样品,等仪器(SPECTRO LAB S)稳定后,立刻就测试。当时整个过程:先拿含B0.0012%标样03-01-01做类型标准化,然后对样品直接检测,反复回做3次后,B结果都显示<0.0005%,之后在同一条件下对标样03-01-01与含B0.0016%的标样03-01-03测量,得到结果B分别0.0012%0.0016%。下午又反复做了几次,多得的结果都显示<0.0005%,回做标准物质也得到较好的数据。而且也分析了样品的激发效果,激发点上出现金属光泽,认为达到要求。而后来,客户带标样过来,要求重测样品时。再次用(SPECTRO LAB S)直读光谱对样品做检测,所得的情况与上次一样。最后使用SPECTRO M10仪器对样品进行检测,所得结果却都为0.001%以上。(郁闷啊,这样给批了)。
    究竟是什么原因造成两台仪器的测定结果不一致,但是为何回做标样的所得数据还是一样好?难道说是前一台仪器比较旧,老化了?
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  • 社区=冬季=

    第1楼2010/10/23

    考虑到氮气的影响了么?

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  • wybwyb

    第2楼2010/10/24

    先把光谱仪标准化做一下啦!像这样的成分含量,这个元素还是慎重点来。

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  • dyz

    第3楼2010/10/24

    1、两台仪器尽可能低的向下延长B的曲线,目前的标样数据,B含量可以到0.xppm。
    2、检查谱线干扰
    3、标准化后,分别测试低中高三个含量的标样(最好多用几家标样),检查准确度,然后调整曲线
    4、标样的问题,我们实验室经常遇到标样数据不准的问题,国内、外产的标样,各家的都买几套。

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  • singingsoul

    第4楼2010/10/25

    标准化了,还是一样~
    后来我尝试把能量调大,还有激发时间弄长,所得的值稍变大了
    不过还是比M10的数据低。
    LAB S 的结果0.0008
    M10 的维0.0013
    标准化后 0.0012的标样回做两台机都可以
    那什么原因?难道说LAB S的能量不够,激发不好,但是看激发点光泽还是很好的

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  • wybwyb

    第5楼2010/10/25

    LAB 、M10分别是哪 年安装的?有区别我认为是正常的。个人认为,提高激发电压,延长预燃或积分时间,不是解决问题的好方法。

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  • singingsoul

    第6楼2010/10/25

    恩 我也觉得是,感觉这样对仪器比较伤。
    对了我是用182.6那条线。
    问题是两台仪器做0.0012%的硼标样都做出来,而对差不多浓度的样品却有很大的差别,原因在哪

    wybwyb(wybwyb) 发表:LAB 、M10分别是哪 年安装的?有区别我认为是正常的。个人认为,提高激发电压,延长预燃或积分时间,不是解决问题的好方法。

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  • 云☆飘☆逸

    第7楼2010/10/30

    应助达人

    曲线建立不一样,可能在曲线下端的截距有差异,这样将直接导致接近低端的时候数据波动。
    0.0012%好只能说明2个曲线在检测该含量样品都不错,但是类型化就要特别注意,这样曲线在计算含量的时候,选择的类型化标样质量要求非常高,如果出现一点意外,将直接导致结果出现异常。
    解决方法:
    仪器不做类标化,直接在曲线标准化后做分析,同时至少分析2个以上包含试样的同材质标准物质(高低),进行标样换算,一般问题都不大。

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  • yushushi

    第8楼2010/11/02

    第一条是很中肯的建议

    dyz(dyz) 发表:1、两台仪器尽可能低的向下延长B的曲线,目前的标样数据,B含量可以到0.xppm。
    2、检查谱线干扰
    3、标准化后,分别测试低中高三个含量的标样(最好多用几家标样),检查准确度,然后调整曲线
    4、标样的问题,我们实验室经常遇到标样数据不准的问题,国内、外产的标样,各家的都买几套。

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  • oes

    第9楼2010/11/03

    最大的可能就是谱线的峰值没有区分好,对一下峰值试试

    yushushi(yushushi) 发表:第一条是很中肯的建议

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  • woshisha124

    第10楼2010/12/08

    学习 我们也准备做B 元素

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