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【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

  • 幽灵龙猫
    2010/10/25
  • 私聊

分离/萃取

  • 我做的一个课题
    样品有100g,是二氯甲烷层,极性较小
    样品二氯甲烷溶解,硅胶拌样,干法装了个大柱子,规格为9cmx50cm
    我用小硅胶板做小试,试了各种溶剂系统
    石油醚-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,二氯甲烷甲醇
    最后发现环己烷-丙酮系统效果最好
    此系统的各种比例下,样品点都很圆,一串薄层斑点就像冰糖葫芦,很漂亮
    所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱
    柱子已经装好了,我发现个问题。。。。。。
    环己烷的密度0.779,丙酮的密度0.7899
    本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配
    二者密度太接近了,怎么办?
    或者有没有别的方法?
    希望大家积极出谋划策
    能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~
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  • xiaohui9804

    第1楼2010/10/25

    尝试下这个办法吧,将混合液与水混合,相当于做萃取,因为丙酮与水互溶,而环己烷不能,先分离出环己烷,在通过旋蒸,或者回流方法将丙酮从水里分离出来。 我觉得这个是不错的办法,但我没尝试过。

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  • 阿三

    第2楼2010/10/25

    丙酮从水里分离出来 怎么分呢 谢谢

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:尝试下这个办法吧,将混合液与水混合,相当于做萃取,因为丙酮与水互溶,而环己烷不能,先分离出环己烷,在通过旋蒸,或者回流方法将丙酮从水里分离出来。 我觉得这个是不错的办法,但我没尝试过。

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  • 幽灵龙猫

    第3楼2010/10/25

    通过回流能将丙酮从水里分离出来吗,水也会蒸出来的啊

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:尝试下这个办法吧,将混合液与水混合,相当于做萃取,因为丙酮与水互溶,而环己烷不能,先分离出环己烷,在通过旋蒸,或者回流方法将丙酮从水里分离出来。 我觉得这个是不错的办法,但我没尝试过。

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  • 阿三

    第4楼2010/10/25

    我觉得有丙酮的溶剂跑薄层点一般挺圆的。你的情况我也遇到过,我是这样做的,选择一个量大便宜的对照品,先用各种梯度将对照品薄层分析,记录Rf值。作为对照,以后配流动相的时候就以薄层对照来测密度了,就是很麻烦啊,有时配不好要点好几个板。见笑了。

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  • xiaohui9804

    第5楼2010/10/26

    采用热回流的办法 不是可回流吗,40℃旋转蒸发 也可行啊,真空泵不要开的大 控制一点,冷井的温度要控制低一些,保证回收效果

    阿三(junqiwudi) 发表:丙酮从水里分离出来 怎么分呢 谢谢

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  • 阿三

    第6楼2010/10/26

    我觉得这样两者都会蒸出来啊。

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:采用热回流的办法 不是可回流吗,40℃旋转蒸发 也可行啊,真空泵不要开的大 控制一点 ,冷井的温度要控制低一些,保证回收效果

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  • geebzbz

    第7楼2010/10/26

    环己烷-丙酮系统,通过跑板找到想要的比例范围,再配置一定比例的环己烷-丙酮溶液,最后依次加入柱子过柱,分部收集、检测,对于收集的某一特定组分,可以通过计算体积或者时间就能大致获得相应组分的比例。不知这样是否是你想要的?其实我没大懂你的意思,呵呵,见笑了。

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  • 挥发油

    第8楼2010/10/26

    这个方法我也试过的,但是也有缺点的,比如说在小梯度的时候,我发现相连的两个梯度对于Rf值影响好像不大的。不知道在这个方面你是怎么做的?

    阿三(junqiwudi) 发表:我觉得有丙酮的溶剂跑薄层点一般挺圆的。你的情况我也遇到过,我是这样做的,选择一个量大便宜的对照品,先用各种梯度将对照品薄层分析,记录Rf值。作为对照,以后配流动相的时候就以薄层对照来测密度了,就是很麻烦啊,有时配不好要点好几个板。见笑了。

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  • 幽灵龙猫

    第9楼2010/10/27

    今天我想了很久,发现你这个方法有一定的可行性
    因为剩下丙酮和水,回流的话,温度设低一点,蒸出来的丙酮即使含水,可以加入无水硫酸钠除水
    但是有个问题:丙酮和环己烷也是互溶的,它会都转移到水里吗

    xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:采用热回流的办法 不是可回流吗,40℃旋转蒸发 也可行啊,真空泵不要开的大 控制一点,冷井的温度要控制低一些,保证回收效果

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  • 幽灵龙猫

    第10楼2010/10/27

    欢迎交流,你没有明白我的意思
    大柱子会消耗很多溶剂,得回收再利用,不可能配一系列的比例依次洗脱
    我的问题是怎么将回收回来的环己烷丙酮溶液配成你想要的比例
    以便继续使用

    geebzbz(geebzbz) 发表:环己烷-丙酮系统,通过跑板找到想要的比例范围,再配置一定比例的环己烷-丙酮溶液,最后依次加入柱子过柱,分部收集、检测,对于收集的某一特定组分,可以通过计算体积或者时间就能大致获得相应组分的比例。不知这样是否是你想要的?其实我没大懂你的意思,呵呵,见笑了。

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