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【第三届原创参赛】【日立L-2000】<参加天美公司原创大赛>布洛芬的测定—2009版欧洲药典法（10月）

xiaozhenzi

2010/10/29

私聊

化学药检测

维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。

关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析；梯度洗脱

引言

布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。

1.2色谱操作条件

流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。
Tab-1

Time(min)
Mobile phase A(%)
Mobile phase B(%)
0-25
100
0
25-55
15
85
55-70
15
85
70-75
100
0

1.2.1有关物质

按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。

布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：

A2
X (%)= *100%
A1*100

式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积

A2为供试溶液中各杂质的峰面积

2.结果与讨论

2.1系统适应性试验

Fig1

布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。

2.2对照液、供试液样品的测试

Fig2

根据调整好的流动相比例，用布洛芬对照液样品主峰高为满量程的10%-15%，以确定纵坐标标尺，然后测定供试品，其实验结果如图。由图Fig2可见，其基线平坦，噪音小，体现了仪器的稳定性和高灵敏度，同时，可检测到的杂质峰形良好，有关物质含量符合药典规定。

2.3重复性试验

布洛芬对照液样品重复进样6次，保留时间、峰面积统计结果如表，

Tab-2

项目
保留时间/分钟
面积
S1
29.4
456843
S2
29.38
457530
S3
29.36
457785
S4
29.39
457934
S5
29.37
457581
S6
29.33
457623
Average
29.37
457549.7
SD
0.0248
376.6211
RSD(%)
0.085
0.082

从统计结果可见，保留时间、峰面积RSD均小于0.1%，均符合相关规定。由此说明了日立L-2000系列高效液相系统用于质量分析的可靠性和准确性。好的重现性是药品检测最重要的指标之一，其需要高稳定性的泵，低残留、高准确性的进样系统，加上低噪音，低漂移的检测器，重现性是整体性能的一个指标。

3.结论

采用日立L-2000液相色谱仪，配四元梯度系统，很好的分离并检测了布洛芬及其有关物质，结果完全符合2010新版欧洲药典规定。同时，样品测定的稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，又有极高的梯度精度，提高了分析的准确性，突出体现了此液相系统在分析测定方面的优越性。

附件：

布洛芬的测定—2009版欧洲药典法-投稿.doc

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Time(min)	Mobile phase A(%)	Mobile phase B(%)
0-25	100	0
25-55	15	85
55-70	15	85
70-75	100	0

项目	保留时间/分钟	面积
S1	29.4	456843
S2	29.38	457530
S3	29.36	457785
S4	29.39	457934
S5	29.37	457581
S6	29.33	457623
Average	29.37	457549.7
SD	0.0248	376.6211
RSD(%)	0.085	0.082

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