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【求助】气相测几个ppm的氧问题？

xkp1233

2010/10/31

气相色谱（GC）

用TCD测气体的来看，一贴顶万贴

买了个气相色谱安捷伦的7820，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测几个ppm的氧，折腾两周没整出来。当然大家说换个高级的检测器是另一回事，今天一位老师傅来看，你买这么贵的测气体实在浪费了，用个富集器完全没问题。富集器简直就是救命稻草，出来非常完美的图形。我看论坛上还没人提到这东西，这东西带来好效果的原因也很简单，比如我原来用定量管进样，1ml或者几个ml，进量太少了，要么根本不出峰，要么出来的峰和噪声漂移无法区别，也就是说噪声、漂移、脱尾等等峰形状问题一大堆。富集器可以放大1000倍或者更多（或者如果够用可以500倍或者更小），对标样和样品同样放大倍数，或者标样1000倍，样品1200倍，放大倍数是完全已知的，这么大的进样量其出来的峰形没有任何问题，什么峰脱尾阿都不会有了。结果误差绝对满足要求。所以要测微量的试试看。富集器便宜，使用简单。一般标样一次进1L不算什么，比如对于10MPa的标样，样品就就要求气不能太少，可以用5L的取样瓶。

另外有些经验是非常实用的，气象色谱主要的问题就是泄露，污染都不算太严重的问题。泄露会影响峰形状，泄露会出干扰峰（外界泄露进系统），泄露会影响仪器性能，如果有H还存在非常大的危险。解决泄露问题或者说一段时间后的例行检查，可以用保压法，就是关闭钢瓶阀门，关闭载气阀门，看减压阀有无泄露，然后打开载气阀门，一段一段的检查，如果有泄露就有压力下降。另外更重要的是使用的时候洗气，包括换载气钢瓶、进样时、使用标样钢瓶时，先开着气体（载气或者样品气把系统的空气排干净），标样钢瓶来回开关阀门几次，载气钢瓶也是，要把减压阀洗干净，因为一旦减压阀换下就会进入空气。洗干净后再进样。

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阿宝

第1楼2010/10/31

测PPM级的氧，楼主用的什么载气？桥流多少？检测器温度点一点，电流调高，好像有个帖子说桥流180可以测ppm的氧

0

symmacros

第2楼2010/10/31

应助达人

请问是什么样富集器，能简单介绍一下吗？

0

阿宝

第3楼2010/10/31

楼主可以参考这个链接的讨论
氢气做载气，桥流180，可以测ppm级的氧
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101022/2878797/

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独钓寒江雪

第4楼2010/10/31

微量氧一般不建议用TCD来做，因为氧氩很难分离~
建议用微量氧分析仪或氧化锆色谱~

0

chengjingbao

第5楼2010/10/31

这点深有感触，有时费尽心机想要解决的问题，换个角度、换个方法，问题就会轻松解决！
独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:微量氧一般不建议用TCD来做，因为氧氩很难分离~
建议用微量氧分析仪或氧化锆色谱~

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guohua

第6楼2010/11/01

怎么感觉是卖富集器的，呵呵，开个玩笑

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hfang2005

第7楼2010/11/01

有点儿那意思, 哈哈..
guohua(guohua) 发表:怎么感觉是卖富集器的，呵呵，开个玩笑

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louis315

第8楼2010/11/01

有机物的富集倒是听过也用过，氧气的沸点那么低也能把它富集起来这倒是第一次听说。

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refresh

第9楼2010/11/08

很像广告噢

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