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如何解决氯离子(Cl-)干扰ICP-MS测定？

woodpeckertwo

2016/06/13

我们的样品很多时候会遇到氯离子比较高的情况(一是来自于样品本体，二是来自于前处理方法)，此时要在ICP-MS上测定就存在较多的干扰。大家通常以As为例。
规避干扰的途径大体上有3个：
1. 改用ICP-AES等其它测定方式；（如果待测物含量足够高，同时不存在强烈光谱干扰，还因为As在ICP-AES上灵敏度相对较低）
2. 稀释；（也需要待测物浓度较高。因为氯离子的干扰是复合离子，所以稀释的效果很明显）
3. 基体匹配或者编辑干扰方程。（基体匹配难？很难。特别是对于ICP-MS，还需要考虑盐分；编辑干扰方程？怎样来保证氯离子水平在各样品和标准溶液中大体相当？先跑一遍IC？样品能不能达到IC的进样要求？想想都头大了吧？）
上面3个途径类似于“被动式”；
那么“主动式”途径呢？
1. KED或者DRC模式。（比较有效。当然，灵敏度的牺牲也比较明显）
2. 化学沉淀去除Cl-。(是不是只有AgNO3可用？)
亲们，可有其它更好的法子？
（此为新手贴，赚积分用。 :-D）

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光哥

第1楼2016/06/13

应助工程师

思来想去也就改用AFS或者KED模式来做，其他的例如化学沉淀去除Cl-，个人很不推荐——对ICPMS这种痕量超痕量分析的仪器来说，多一步不如少一步

0

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天地之垠

第2楼2016/06/13

用赶酸的方法应该也可行吧，就是耗时间。

1

qgp

第3楼2016/06/13

使用Ag柱前处理除去Cl离子，效果会好些

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阶前尘

第4楼2016/06/13

应助达人

银柱能保证不好待测物吗，对于痕量检测，所谓多一事真不如少一事。不过这也是一个思路
qgp(qgp) 发表:使用Ag柱前处理除去Cl离子，效果会好些

0

qgp

第5楼2016/06/14

可以集思广益

0

woodpeckertwo

第6楼2016/06/14

谢谢光哥。我实验室也是常用稀释或者KED。沉淀法试过一次，那可不是一般的麻烦：既要考虑加入量，还要考虑试剂纯度，要作为一种日常方法是不可行的。AFS前处理方法不同，稍微麻烦些，灵敏度还可；个别样品在GFAAS上也有比较满意效果。
光哥(xsh1234567) 发表:思来想去也就改用AFS或者KED模式来做，其他的例如化学沉淀去除Cl-，个人很不推荐——对ICPMS这种痕量超痕量分析的仪器来说，多一步不如少一步

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gz07apple

第7楼2016/06/14

氯化物作为常见干扰，碰撞模式就可以很好去除，现在ICPMS灵敏度很高，损失不会太大。PE的仪器就另说了，还得用反应模式

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心思化唯一

第8楼2018/08/10

但是做尿这类的样品，即使稀释了50到100倍。氯离子的含量还是在mg/L级，待测元素砷，只有几十μg/L，就算用了KED模式，测出来砷的海量还是会偏高，真不知道该怎么办。
gz07apple(gz07apple) 发表:氯化物作为常见干扰，碰撞模式就可以很好去除，现在ICPMS灵敏度很高，损失不会太大。PE的仪器就另说了，还得用反应模式

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