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【求助】WATERSR C18柱子,刚进样一百多针,就出现峰拖尾,且压力过高。

液相色谱(LC)

  • 我使用的WATERS的UPLC超高效液相色谱仪,在启用一根新的C18柱子后,只进行了食品添加剂的测定,进样一百多针吧,峰形就出现了拖尾,柱效下降,把柱子发回WATERS的应用工程师,检查后说是化学污染,整个柱子的填料都已经污染,正反接,都不行,峰都不好,针对此种情况,大家有什么好的见议没有,帮忙提一下哈。
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  • 老多_小多

    第1楼2010/11/01

    用再生方法处理下看是否行

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  • 有水有渝

    第2楼2010/11/02

    应助达人

    使用乙腈-水的梯度长时间冲洗试试,最好楼主能找一下原因,不然以后还可能遇上这类事情就麻烦了。

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  • 天马

    第3楼2010/11/02

    使用异丙醇、乙腈、甲醇和水不同比例冲洗

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  • 77325

    第4楼2010/11/02

    首先,感谢各位的好心,我现在是拿不定主意,到底用什么再生方法好呢?
    另外,我在实验室的情况,我用不接柱子,只接再线过滤器,测了一下流动相,其中,我所用的纯水和乙酸铵盐走时,压力有较微的升高,纯水是六个小时,升了20个PSI,乙酸铵盐是三个小时升了50个PSI ,目前,我正在试把保护柱再生一下,不知道有没有效果,用的方法是先用100%的甲醇冲洗10个柱体积,再用100%的乙腈冲洗10个柱体积,然后用75%的乙腈25%的异丙醇,再用100%的异丙醇,最后再反回来到原始流动相,不知行不行呀?

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  • 77325

    第5楼2010/11/02

    还希望各位高手帮忙指点一二,不胜感谢!!!

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  • tyrone

    第6楼2010/11/03

    像这种污染大的样品,最好能加点保护措施。
    另外就是选用便宜的柱子,用着不心疼。
    别的办法我觉得也只是延缓而已,而且还不一定有效果。
    再次使用时很可能检测结果有影响,但是你不一定会发现。

    77325(77325) 发表:我使用的WATERS的UPLC超高效液相色谱仪,在启用一根新的C18柱子后,只进行了食品添加剂的测定,进样一百多针吧,峰形就出现了拖尾,柱效下降,把柱子发回WATERS的应用工程师,检查后说是化学污染,整个柱子的填料都已经污染,正反接,都不行,峰都不好,针对此种情况,大家有什么好的见议没有,帮忙提一下哈。

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  • PGDT

    第7楼2010/11/03

    色谱柱的说明书上通常会有色谱柱的清洗、再生和检测方法。色谱柱资料中会包含一张测试图,按要求测试一下,可以了解色谱柱性能是否恢复。

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  • 有水有渝

    第8楼2010/11/03

    应助达人

    还是先找找可能的原因,推测是色谱柱堵塞的话,分析一下是哪一个物质污染了,如果是无机物析出了,你光用有机相冲也不起作用,如果有强保留物质可以用四氢呋喃与氯仿,异丙醇等。

    77325(77325) 发表:首先,感谢各位的好心,我现在是拿不定主意,到底用什么再生方法好呢?
    另外,我在实验室的情况,我用不接柱子,只接再线过滤器,测了一下流动相,其中,我所用的纯水和乙酸铵盐走时,压力有较微的升高,纯水是六个小时,升了20个PSI,乙酸铵盐是三个小时升了50个PSI ,目前,我正在试把保护柱再生一下,不知道有没有效果,用的方法是先用100%的甲醇冲洗10个柱体积,再用100%的乙腈冲洗10个柱体积,然后用75%的乙腈25%的异丙醇,再用100%的异丙醇,最后再反回来到原始流动相,不知行不行呀?

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  • bingwang228

    第9楼2011/01/13

    应助达人

    我用的waters的柱子也是这样,还没有怎么用柱压就狂高,而且出现拖尾,狂郁闷,用的welch的柱子,两年了,效果还是很好,难道真的是柱子的问题?

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  • 阿三

    第10楼2011/01/13

    用甲醇多冲一冲 如果不行基本就放弃吧 再多一般是徒劳 个人建议 早知今日前处理就该好好做

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