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【第三届原创参赛】气质采购+安装+UPS

气质联用(GCMS)

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    看见大家都在写原创,心里痒痒的。可自己在论坛是个新手,什么也不懂,哎,这可怎么写原创啊?!这次新买了一台气质,不如来写一个笔记吧!请大家多多指教啊!



    第一部分 气质采购前期工作


    仪器从最初的调研选型,定配置前前后后大概5个月的时间,基本都是由我一个人张罗的,当然也辛苦采购的同事帮忙谈合同啦!一开始我们领导就说了,我们就选A的,所以也就没有折腾直接定了7890A/5875C气质联用仪。相关配置也就基本是标准配置,只是在此基础上加了一个真空规(这是在论坛上问专家的结果,大家说有个真空规便于观察真空度!还说岛津的这个真空规是标配),EI离子源,分流不分流进样口,柱子选择了DB-5ms,分子涡轮泵选择了高性能的涡轮分子泵(因为我们用的频率可能不是太高,这样高性能的泵可以快速抽真空,快速达到做样要求)。本来想加一个热裂解的附件的,但是A没有,只能配第三方的。后来看了看热裂解的机理有些复杂,就放弃了。记得当时对方发过来的配置单是英文的,我是基本看不懂,也不知道每个是用在什么地方的,虽然之前有用过GC7890A。靠对方解释也是不能完全理解的啊,于是乎在当当网上买了一本《色谱质谱连用技术》,在结合A之前寄给我的产品目录那本厚厚的书,最终基本弄清楚了配置的每一个部分。对了忘说了我们用来干什么的了,我们主要是用分析我们所用的有机原材料中的杂质。
    配置定好了之后,发给领导审核,领导没有意见。接下来将配置发给采购负责人,后面的工作基本就是采购的事了。我要做的就是等待到货安装,验收仪器了。在此期间,也参与了谈免费培训增加名额的问题。



    第二部分 安装前准备工作

    1——电脑及载气准备

    这个没有什么特别的,严格按照A发的场地准备通知进行准备。买了3000多块左右的台式电脑,装了XP-SP3正版中文系统(要求是SP2英文系统,问了工程说XP-SP3正版中文系统这个也可以),还有准备了一个路由器!当时不知道干嘛,后来知道因为要用网线连接GC和MS到仪器上!
    因为只配了EI离子源,没有配别的离子源或者其他检测器,所以只需准备氦气,当然还有氦气减压阀啦!之前由于采购的跟我说氦气减压阀贵而且不好买,于是我又发了求助帖《氦气减压阀可用氮气减压阀代替吗?》大多人认为是可以的。可是后来采购的还是给我买来了氦气减压阀,买来时注意与氦气钢瓶进行安装,看接口是否合适。


    2——UPS调研


    在等待仪器到货的期间,在论坛上看了很多关于UPS的问题。让我下定决心的是某位版友说的“最好配一个,万一停电,涡轮分子泵废了,那代价可是远远大于UPS的价”。于是下定决心配一个,于是请示领导,同意了!可是配多大的呢,问工程师说大于6000w,问A销售说2500w,糊涂了。于是发求助贴《求安捷伦气质联用仪UPS规格如何选择?》,通过对大家回帖的理解,并与我们公司的电工进行了沟通,最终选择了山特10KVA,换算下来大概是7200w(我们电工给算的啊),电池只配了16块,大概能够满载维持30min,留出时间够我关机就行了UPS来的很快,来货的时候我不在公司,同事帮忙接收的。回来之后,也就大概看了看,也没有详细询问接收的人有些什么东西,这给后来的安装还带来的一点小麻烦!
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  • sophaloki

    第1楼2010/11/02

    先上几张安装前照片:

    图1 UPS标签

    图2 16块电池

    图3 UPS主机



    另外还有一堆线,当时没有拍照片,不过后面安装好的照片可以看见的。由于当时我们在重新装修实验室,所以没有立即安装。

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  • sophaloki

    第2楼2010/11/02

    第三部分 安装



    气质是九月底到货的,到货速度当时让我觉得有点快,运来的路中还出了点事。说是星期三到货,结果中途说在路上爆胎了,得星期四送来了。当时我们采购说不会磕碰到仪器吧。第二天送来了,发现包装纸箱有点损坏,就是有点擦伤。采购的立马与A销售联系如何处理,最后拍照留档,发给A销售。A说这是他们的责任,安装仪器时如发现仪器有问题,属于他们的责任。放心啦!由于当时实验台面还没到,于是安装有搁下了。

    等到一切准备“妥当”,之后上周进行了安装。这里说的“妥当”其实也是不恰当的,因为后面出现了麻烦。

    在安装气质之前我忘了联系安装UPS了,之前计划UPS气质同一天安装,但在气质之前,但又希望在仪器工程师在场的情况下安装。可是我忘了联系UPS安装了。那星期三工程师来了,就先安装气质了。我个人觉得气质的安装时比较简单的,可能是因为质谱,进样口出厂已经安装好了的缘故吧。工程师只需接好气路,安装好机械泵,连接好各种的电源线,网线等,装柱子就可以了。(或许我想的太简单吧,哈哈!)

    由于当时要边看工程师安装,还得用大脑记住工程师讲的注意事项,所以没有及时拍到安装的全过程,只有安装好的照片了。


    图4 氦气减压阀

    图5载气进化管

    图7 真空规
    图6 机械泵

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  • sophaloki

    第3楼2010/11/02

    来张仪器全貌:

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  • sophaloki

    第4楼2010/11/02

    ========================================分割线========================================


    星期三上午就基本安装好了,然后调谐,调谐是质谱中的全氟三丁胺。虽然只有一点点,据说是可以用好几年呢,调谐很正常,所有指标都通过了!接下来是进行进标样八氟萘,提取59的离子。可是进样了两针都没有看到预期中的总离子流图,和59的离子。开始以为是进样塔的问题,取下进样塔手动进样仍然没有想要的东西。后来发现原来是柱子断了一截,不知道为什么为断了一截,原因找到,问题自然就解决了。然后给我们讲了讲如何编辑方法,做样。这样也一会儿就到了下班时间,工程师编了一个序列,让仪器晚上一直做样。

    五点半了,大家都在准备下班了。突然一声“晚上要停电”的晴天霹雳响起,天啦,怎么可以这样啊!立即找电工,问情况,说七点要停电。赶紧打电话给工程师,工程师知道我们有空气保护开关时,就想等到七点的时候断电就行了,只要不合闸就没多大问题。后来我有跑去问电工,到底怎么回事,没有人通知我,很是生气!结果这下可是吓了一大跳,原来是只挺10min,然后立马来电。工程师服了,都无语了,直接遥控我关仪器了。要是我至始至终都不知道停电这回事,那这一停一来电,我的涡轮泵?Ohmy god

    当时我就在想,这要是真的发生了,这责任算谁的呢?!!当然我的责任肯定是有的!当时就想要是我星期二没有忘记联系安装UPS,这样的停电10min不就不怕了吗?可是偏偏我忘了,当时那个悔呀!这样一折腾,浪费了一晚上了。

    2——UPS安装


    第二天(星期四)一大早,安装UPS的人来了。准备安装UPS,发现电池连接线少了一根,一堆小螺丝不见了。这个时候才想来在接手时没有认真确认各个配件,还好那袋螺丝找到了,在电池盒里。连接线我们的电工给做了一个,备件齐了。可是UPS的输入端线负载太小,需重新从配电箱接电才行,而配电箱在另一间屋,要从房顶走线,很麻烦啊!我们一个电工扛着一大圈那种很粗很重的线来,见了我就说,你怎么老找事啊(当然开玩笑啦!)!三个电工外加UPS 安装的人,忙忙叨叨一上午,中午将UPS接好了!由于我配的10KVAUPS,于是最终将UPS直接接在了实验台的插座上了,这样连电脑一起保护了。


    图9 UPS电池箱

    图10 UPS电池

    图11UPS背部连接线
    上图中旁边有个输入端保护开关,这应该就是空气开关吧!至于输入端于输出端的接法,我是不懂了!当时也没有时间问电工们!
    忙碌了一上午总算是把UPS接好了,十分感谢我的电工同事们以及UPS安装的师傅,还有我们仪器安装工程师的耐心等待啊。
    下午抽真空,然后做标样,重复星期三晚上没有做的事!事项经过再三确认晚上不会停电才放心的下班了。

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  • sophaloki

    第5楼2010/11/02

    星期五上午工程师来看了看昨天晚上做样的效果,说S/N大于400了,就通过了!然后给我讲了下调谐报告需要关注的部分,另外在我的要求下讲了一下质谱的硬件构造及简单原理!
    星期五下午2点签了验收报告,正式宣告我的GC-MS采购-安装圆满完成。



    最后总结一下这次安装中的不足:

    1UPS安装想的过于简单,应该归结于事先的准备工作没有做好!

    2 从别人手里接收过来的设备及配件一定到认真清点确认!

    3 作为一个仪器管理人员,应该随时关注仪器配套的水电安全工作!

    4 作为一小女子,对一些机械设备,以及电路连接方面不是很懂,所以这方面的记录就比较少!

    在仪器的安装过程中,或许还有别的不足甚至错误,希望前辈们帮忙提出改进及改正建议,我必将虚心接受!另外在以后气质的使用过程中肯定还有许多问题需要向大家请教,希望前辈们不吝赐教,这里先谢谢了!

    备注:本人对图片处理技术以及文本排版相当不好,希望大家见谅咯!哈哈!

    =================================== ====分割线(内容补充)===============================
    以下三张图片分别是调谐文件,S/N(rms)图以及系统认证。


    图12 调谐文件



    图13 S/N(rms)

    图14 系统认证-调谐
    其实这三张图片中还有很多东西根本不懂,以后还得好好学习!

    最后在贴几张我的样品图,测试条件:分流比20:1,进样口250,程序升温:50维持2min。5度/min到250度,250度维持20min,质谱条件:离子源230,四级杆150,溶剂延迟5min,全扫描模式,扫描范围50~650

    图15 样品主成分


    图16 样品放大图

    图16 样品杂质之一

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  • yangxuejun117

    第6楼2010/11/03

    谢谢了,真是及时雨啊,我们实验室正计划购买气质,楼主遇到的问题也提醒了我,谢谢!

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  • symmacros

    第7楼2010/11/03

    应助达人

    前后过程写的比较详细,能不能看看例如S/N的图谱结果,调谐结果,首次进样的图谱。

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  • sophaloki

    第9楼2010/11/03

    好的,今天晚上补上,白天比较忙没有时间!呵呵!

    symmacros(jimzhu) 发表:前后过程写的比较详细,能不能看看例如S/N的图谱结果,调谐结果,首次进样的图谱。

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