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【求助】分析高聚物用什么电镜好

扫描电镜(SEM/EDS)

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  • 想分析一种高聚物的颗粒大小,用什么电镜比较好啊,扫描还是投射?我看有用用环境扫描电镜,不知和扫描电镜有什么区别

    样品是悬乳液,颗粒在100nm左右

    另外想同时分析其元素组成及比例。

yangjing_yaya 2010/11/05

用SEM可以做,但要稀释到很稀。能谱直接将样品放到比较平的样品台上直接做。我们做过纳米橡胶的乳液。

驰奔 2010/11/06

大型钨灯丝扫描电镜足矣,如果样品干燥后不变形,就取出样品滴在载玻片上,等干燥后,喷金观察形貌。把100nm放大个3-5万倍,应该可以看得很清楚了,粒度级别也很好区分。 关于能谱分析,要保证足够多的样品堆积厚度,至少要几个微米,避免被电子束击穿,引入载物台的成分。 环境扫描电镜是在普通扫描电镜的基础上增加的功能。实质上是为解决样品在一定温度和湿度下保持形态和元素成分分布不流失(不变)的问题。对于研究材料“真实状态”有重大意义。 环境扫描电镜有温度控制和湿度控制两方面的技术,一般是配合使用。另外信号探测技术也做相应改进。 温度控制可从液氮温度到1500°C “湿度”控制是保持“水分”含量恒定。 环境扫描电镜应用在一般的含水样品观察是小儿科! 只要保证样品分析室的真空度正好和这个温度条件下的水蒸气饱和压力相等,样品的含水量就不会增多,也不会减少,而是保持动态平衡。在电子束通道多几道压差光阑即可解决真空控制问题。 传统SE探测器,只能在高真空和一定温度范围内(常温)下工作。 环境探测器技术方面: 从电子光学角度来看,很低的真空下,电子束被气体散射损失很多初级电子,好比一个陨石从太空进入大气层,着陆的时候,体积已经变得很小了。电子光学系统的性能是相对固定的,按照传统的探测技术,有效信号会锐减很多,相应的分辨率会差很多。 可以采用半导体固体背散射电子探测器,信号差的要命! 气体二次电子探测器:[color=#013add]阳极靶(吸收二次电子电流)+微电流放大器,[/color]阳极靶上面有600v的收集偏压(对比度控制),1个二次电子的能量变成600ev向探测器飞行,飞行过程中会激发气体分子发射二次电子(50ev以下平均3-5ev),一个二次电子可能在飞行过程中,根据碰撞几率可以产生几个二次电子,二次电子成级数增加到达探测器阳极靶,气体相当于给信号放大,这样弥补了入射电子束电流减少的矛盾,解决了能见度低的问题,并且不明显降低分辨率能力。只要样品室真空稳定,所有二次电子都是成比例放大,就会稳定成像。 由于气体探测器在接收样品二次电子的同时,还接收了大量的初级电子束电离气体的二次电子,因此成像效果不会超过高真空。 以上都是理想状态下效果,实际操作上,要得到好的高分辨效果,要比高真空难的多。

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  • yangjing_yaya

    第1楼2010/11/05

    用SEM可以做,但要稀释到很稀。能谱直接将样品放到比较平的样品台上直接做。我们做过纳米橡胶的乳液。

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  • 驰奔

    第2楼2010/11/06

    大型钨灯丝扫描电镜足矣,如果样品干燥后不变形,就取出样品滴在载玻片上,等干燥后,喷金观察形貌。把100nm放大个3-5万倍,应该可以看得很清楚了,粒度级别也很好区分。
    关于能谱分析,要保证足够多的样品堆积厚度,至少要几个微米,避免被电子束击穿,引入载物台的成分。

    环境扫描电镜是在普通扫描电镜的基础上增加的功能。实质上是为解决样品在一定温度和湿度下保持形态和元素成分分布不流失(不变)的问题。对于研究材料“真实状态”有重大意义。
    环境扫描电镜有温度控制和湿度控制两方面的技术,一般是配合使用。另外信号探测技术也做相应改进。

    温度控制可从液氮温度到1500°C
    “湿度”控制是保持“水分”含量恒定。

    环境扫描电镜应用在一般的含水样品观察是小儿科!
    只要保证样品分析室的真空度正好和这个温度条件下的水蒸气饱和压力相等,样品的含水量就不会增多,也不会减少,而是保持动态平衡。在电子束通道多几道压差光阑即可解决真空控制问题。
    传统SE探测器,只能在高真空和一定温度范围内(常温)下工作。
    环境探测器技术方面:
    从电子光学角度来看,很低的真空下,电子束被气体散射损失很多初级电子,好比一个陨石从太空进入大气层,着陆的时候,体积已经变得很小了。电子光学系统的性能是相对固定的,按照传统的探测技术,有效信号会锐减很多,相应的分辨率会差很多。
    可以采用半导体固体背散射电子探测器,信号差的要命!
    气体二次电子探测器:阳极靶(吸收二次电子电流)+微电流放大器,阳极靶上面有600v的收集偏压(对比度控制),1个二次电子的能量变成600ev向探测器飞行,飞行过程中会激发气体分子发射二次电子(50ev以下平均3-5ev),一个二次电子可能在飞行过程中,根据碰撞几率可以产生几个二次电子,二次电子成级数增加到达探测器阳极靶,气体相当于给信号放大,这样弥补了入射电子束电流减少的矛盾,解决了能见度低的问题,并且不明显降低分辨率能力。只要样品室真空稳定,所有二次电子都是成比例放大,就会稳定成像。
    由于气体探测器在接收样品二次电子的同时,还接收了大量的初级电子束电离气体的二次电子,因此成像效果不会超过高真空。

    以上都是理想状态下效果,实际操作上,要得到好的高分辨效果,要比高真空难的多。

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  • fyrebecca

    第3楼2010/12/20

    聚合物的东西倒是很容易变形,有水和无水是有差异的,能用环扫就用环扫
    说实在的,普通场发射的环扫不喷金的情况做有机物做到2-3万倍已经是有些极限了,除非是象FEI的NANOSEM专门做环扫的加HELIX探头做到10几20万倍没什么问题

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  • 小M

    第4楼2010/12/20

    应助达人

    我们的NanoSEM不带环扫

    fyrebecca(fyrebecca) 发表:聚合物的东西倒是很容易变形,有水和无水是有差异的,能用环扫就用环扫
    说实在的,普通场发射的环扫不喷金的情况做有机物做到2-3万倍已经是有些极限了,除非是象FEI的NANOSEM专门做环扫的加HELIX探头做到10几20万倍没什么问题

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  • atlas

    第5楼2010/12/21

    另外想同时分析其元素组成及比例?

    高聚物无非是C、H、O,用EDS测H是不可能的,所以只有C和O的比例,这样的结果可能没有啥意义。

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  • fyrebecca

    第6楼2010/12/21

    不会吧

    该产品是世界上第一款可以对有机材料、基板、多孔材料、塑料以及高聚物材料等有电荷积累的样品和/或污染性样品进行超高分辨表征的低真空场发射扫描电子显微镜(FEG-SEM)。作为FEI公司引领市场的众多设备中最新的一员,Nova?NanoSEM为用户在纳米研究、开发与生产的相关工作提供了更多的可能。 Nova?NanoSEM的出现为那些非导电的以及有污染的纳米材料研究和开发者们带来了新的表征手段。与NanoSEM同时发布的FEI?Helix探测技术将浸入式透镜和低真空扫描电镜两种技术成功地组合在一起,这在场发射扫描电镜的历史上还是第一次。在给用户带来超高分辨率的同时,还能在低真空环境下有效地抑制非导电材料的电荷积累效应。Nova?NanoSEM的这种新技术还可以有效地抑制由前道样品处理过程所引起的电子束诱导污染。除了低真空条件下二次电子和背散射电子成像以外,Nova?NanoSEM还具有浸入式透镜的技术和FEI所特有的使用电子束进行纳米结构沉积的气体化学技术,所有的这些特点使之成为纳米结构与纳米材料研究领域中最先进、最理想的扫描电镜。


    这么好的一台仪器给你们用来当普通场发射了啊
    Mitchell(mitchell_dyzy) 发表:我们的NanoSEM不带环扫

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  • fyrebecca

    第7楼2010/12/21

    这个应用C/H/O/N/S元素分析仪啊

    atlas(atlas) 发表:另外想同时分析其元素组成及比例?

    高聚物无非是C、H、O,用EDS测H是不可能的,所以只有C和O的比例,这样的结果可能没有啥意义。

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