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【原创】影响动态BET比表面测试结果的几大因素

  • 北京精微高博
    2010/11/03
  • 私聊

表界面物性测试

  • 第一,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。

    第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。

    第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。

    第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。

    第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,

    第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。

    具体的动态法和静态法的区别,请参照以下对比:

    静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较



    序号

    国产流动色谱法比表面及孔径分析仪

    (以大部分国产比表面仪为例)

    国产静态容量法比表面及孔径分析仪

    (以JW-BK为例)



    1



    动态法仅国内采用,国外基本不用



    静态容量法国际通用



    2



    达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡



    达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠



    3



    不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析



    可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析



    4



    测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙;BET比表面测35点,重复精度≤2%

    孔径分布只测定(脱附过程)~12



    测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测79点,重复精度≤1%

    孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100



    5



    氮分压低于0.05和高于0.95时,都测不准,所以孔径测试范围只限于250nm



    氮分压全程(00.995)都可精确测定,因此孔径测试范围大大扩大,至1400nm,还可提供t-图法软件,进行<2nm的微孔分析



    6



    测试效率

    BET比表面,测5点,平均每个样品需 ~25分钟;孔径分布测试12点,平均每个样品需~2小时



    测试效率更高

    BET比表面,测79点,每个样品需 15分钟;孔径分布测试,吸附加脱附>50点,每个样品3小时,若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半,测26点,精度高且只需100分钟;



    7



    需通过氦气做为载气,调节氦、氮气流量,达到改变氮分压的目的,影响因素多,精度低且气体消耗量很大:

    BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml, 氦气3000ml;

    孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml, 氦气20000ml



    不需用氦气,直接通过压力传感器测定氮分压,

    测量精度极高(分辨率高达0.0005),而且气体消耗量极小:

    BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml

    孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,

    不消耗氦气,意义很大(氦气很贵,其原料需从美国进口,边远地区难买)



    8



    每测一个压力点,样品管均需进出液氮杯一次,不仅费时且液氮消耗很大:

    BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml



    每测一个压力点,样品管均不需进出液氮杯,不仅节省时间,且液氮消耗大大减少,

    BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,

    孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml



    9



    样品预处理需另配吹扫机,真空度低,效果较差



    样品预处理同机进行,真空度高,每个样品处理温度可单独设定,效果好且操作方便



    10



    所谓全自动,其实每20分钟需人为添加液氮一次,控制程序复杂,隐患多



    真正的全自动,可以做到无人值守,全自动控制极为可靠

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  • liuga1986

    第1楼2010/11/08

    这个要顶啊,哈哈

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  • jwgbbet

    第2楼2011/05/25

    介绍的好详细啊!以前怎么没发现呢?顶

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  • 大陆

    第3楼2011/06/18

    请问:动态法如增加每轮的测试周期以确保吸附/脱附平衡,是否比静态法更有优势?

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  • liuga1986

    第4楼2011/06/23

    不不,这个效果不明显的,你再增加时间也没用的,一旦达到那个平衡了,就不会有什么变化了。如果你加入了过多的时间,反而使得测试时间更长了,降低了动态法的测试效率了。

    大陆(handsomeland) 发表:请问:动态法如增加每轮的测试周期以确保吸附/脱附平衡,是否比静态法更有优势?

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