huaibeijiayuan
第1楼2010/11/04
作为气体发生器维护的重点就是及时更换电解液、气体净化装置、及时排水,还有一个重要的环节就是要确保气体管路不能漏气。管路漏气是GC色谱的大忌,一方面造成气源的浪费,另一方面造成仪器运行不稳定。电解液的更换根据自己使用频率来决定,像我们公司是24小时运行,一般1-2个月就需更换一次电解液,使用量少的半年换一次就可以了。其最大的缺点就是长期使用后电解液后的盐会经常堵塞管路,造成运行异常,建议更换电解液时用水先清洗一下。至于气体净化装置一般就是看到变色硅胶变色了,及时更换即可,这个也与是否经常排水有关,因为空气中存在大量的水汽,在空气压缩时,这部份水也进入仪器,经常排水可以保持发生器内的干燥。
下面再介绍一下额外增加的一个气体净化装置,主要是起个保险作用吧,这个大家经常看到使用率也比较高,就不相信介绍了。(d)
这个金属的东西呢就是一个气体开关阀门,每台仪器前配置一个,当哪台仪器空闲不用时,关机后把这个气体阀门关掉可以避免浪费气源。(e)
huaibeijiayuan
第2楼2010/11/04
前面讲了这么多都是在介绍气源部分,还没有真正涉及到GC的开机。好了下面开始介绍GC的开机流程,根据前面的流程图,气源打开后,待气源压力达到你设定值后,就可以打开气相色谱的电源开关了,之后首先设定的就是氮气流量,国产仪器一般都是通过压力表来显示,只要旋转旋钮调节到操作规程规定的压力就可,有的仪器分流阀和柱前压阀门靠的比较近,千万不能弄混了,不然分析结果异常你自己都找不到解决的答案。进口仪器一般都是工作站反控,直接在电脑中设定就可。这是为我们公司服务了10年的气相色谱。(f)
氮气通入仪器几分钟后就可以设定温控系统了,通常冷仪器开机后先设定进样器温度和检测器温度,后设定柱温箱温度,听工程师说是防止温差导致检测器积水,污染检测器,那我们就听工程师的,防患未然吧。一般等进样器温度和检测器温度达到150℃就可以设定柱温箱温度了。然后就住等仪器升温吧。这里提个醒,开机前最好检查一下进样垫是否需要更换,进样衬管是否需要更换,以免仪器运行正常后出峰异常再来换进样垫和衬管,有时点火后没有组分出来或者响应小,很有可能是进样垫松了,更换后立马正常了。
在升温过程中你可以打开工作站,设定一下积分参数、显示页面范围、填写样品批号等等准备工作。仪器达到设定温度后,这时可以开启空气气源和氢气气源了(以FID检测器为例),首先需要调大氢气流量,保证仪器检测器能正常点火,点火后在调整到所需要的流量。点火的判断方法:首先可以用冷的金属靠近检测器看看是否有水汽,其次看工作站信号变化,再次看仪器上检测器的信号值(如果仪器带有这个功能)。这时需要将柱温适当升高一点,老化一下仪器,也可以注射一点溶剂,清洗一下系统,待基线稳定后就可以分析样品了,别忘了用对照品或标准品验证一下仪器哦。