仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】峰高忽然集体偏高,求解决办法

气相色谱(GC)

  • 大概说一下情况,不知道能否描述清楚,

    测八种有机氯农药,DDT和HCH,用正己烷做溶剂,最近两天测出来的峰高忽然集体变大好几倍,原来10ug/L的样品峰高 HCH大概在160左右(大概值),最近两天都达到400+,这样的话做标线的70ug/L和100ug/L的样品都超出量程了(机器最大的量程大概是1280左右,请问有办法提高这个么?)

    已经老化检测器若干次,上次测样时候还正常,不知道为什么就这样了,哎。样品再不测就不准了,现在就放冰箱冷藏室呢。

    目前进样量是1umL, 实在不行明天我就准备降低进样量了,估计放0.4umL能不超量程,不知道这样符合规定么?实在是没办法中的办法,太愁人了。
    整个实验要2个月左右,结果要测样的时候出问题了,太上火了。

    不知道描述清楚没。希望大家帮助!谢谢!
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第1楼2010/11/04

    不外乎两个方面:仪器和样品
    1、仪器方面:仪器参数设置动过没?检测器衰减和分流?
    2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了?这个可能性不是很大

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第2楼2010/11/04

    我觉得参数和方法改变的可能性居多!耐心做个细致检查如何?前提是你要对参数非常熟悉才行。

0
    +关注 私聊
  • lansin12

    第3楼2010/11/04

    仪器参数都没变过,是一直用的程序:DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始,17.2分钟,电流用的0.2,
    分流一直没变,不知道您说的衰减具体是?

    溶剂挥发可能性的确不大。

    -------------------------
    可能是柱子或者检测器被污染了,也老化了好几次了。

    阿宝(lpr20) 发表:不外乎两个方面:仪器和样品
    1、仪器方面:仪器参数设置动过没?检测器衰减和分流?
    2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了?这个可能性不是很大

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第4楼2010/11/04

    什么检测器?

    lansin12(lansin12) 发表:仪器参数都没变过,是一直用的程序:DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始,17.2分钟,电流用的0.2,
    分流一直没变,不知道您说的衰减具体是?

    溶剂挥发可能性的确不大。

    -------------------------
    可能是柱子或者检测器被污染了,也老化了好几次了。

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第5楼2010/11/04

    衰减,有时也叫增益,可以改变谱图视觉效果和峰面积和峰高大小。可在同参数条件下重新标定,这样,对结果就不会产生影响。

    lansin12(lansin12) 发表:仪器参数都没变过,是一直用的程序:DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始,17.2分钟,电流用的0.2,
    分流一直没变,不知道您说的衰减具体是?

    溶剂挥发可能性的确不大。

    -------------------------
    可能是柱子或者检测器被污染了,也老化了好几次了。

0
    +关注 私聊
  • lansin12

    第6楼2010/11/04

    EDC的检测器

    阿宝(lpr20) 发表:什么检测器?

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第7楼2010/11/04

    ECD吧? 这个检测器没用过,不敢乱加评论
    用过的来讲一下,听说这一类检测器很容易污染

    lansin12(lansin12) 发表:EDC的检测器

0
    +关注 私聊
  • lansin12

    第8楼2010/11/04

    恩,恩,是……我没注意,写错了。

    岛津GC-14C ECD的检测器

    阿宝(lpr20) 发表:ECD吧? 这个检测器没用过,不敢乱加评论
    用过的来讲一下,听说这一类检测器很容易污染

0
    +关注 私聊
  • lansin12

    第9楼2010/11/04

    请问要如何操作?通过软件还是改变仪器本身?没涉及过这方面的知识。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:衰减,有时也叫增益,可以改变谱图视觉效果和峰面积和峰高大小。可在同参数条件下重新标定,这样,对结果就不会产生影响。

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第10楼2010/11/04

    你的这个样品是刚做的吗?
    做这个由于有吸附,刚开始的时候峰高都比较低,做过几个样品之后活化点被吸附了,峰高就高了。
    如果超过了量程,你可以考虑将样品稀释后进样。ECD检测器容易污染,通常都出现峰高降低的问题。所以为了保证测试的准确度,最好每次做标准曲线。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...