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【求助】同一產品兩台機子檢出的結果不同

气相色谱(GC)

  • 甘油產品按2010版藥典檢測“乙二醇、二甘醇與其他物質”,用的都是安捷倫的7890,一台是新買的裝的是DB-624柱子,一台用了兩年裝的是ZB-624柱子,其它設置的條件都一樣。進系統適用性試驗出的圖譜如下圖,新的7890除了溶劑峰、乙二醇、正己醇、二甘醇和甘油之外沒有出現其它的峰,老的7890除了上述的幾個峰之外在二甘醇之前還出多了兩個雜質峰,對照品溶液兩台儀器出來的圖譜都一樣,進供試品溶液又是出現這個問題,重復進對照品溶液還是沒有那兩個雜質峰,只要進含甘油的系統適用性試驗跟供試品溶液在新的7890沒有檢出這兩個雜質峰,老的7890就檢出這兩個雜質峰,不知是怎麼回事?請各們幫忙看一下,另外,新的7890基線放大之後,出現很規律性的毛刺,不知什麼原因?

    新7890進的系統適用性試驗


    老7890進的系統適用性試驗


    基線
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  • chengjingbao

    第1楼2010/11/05

    柱子不同,肯定会有所区别的。

    要不两机对换柱子看看。

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  • zhz6688

    第2楼2010/11/05

    应助达人

    对,这位同行说的有道理,换下柱子看下就能发现问题。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:柱子不同,肯定会有所区别的。

    要不两机对换柱子看看。

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  • wolfly2007

    第3楼2010/11/05

    两年的柱子有杂质峰,二甘醇前面,从谱图看两仪器状态都算正常,出峰时间和大小的略微差异,多半是柱子柱效改变造成的,都换成新的可能就一样了

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  • 安平

    第4楼2010/11/05

    应助达人

    先代换柱子看看

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  • stxyl

    第5楼2010/11/05

    把DB-624的柱子換到老的那台上運行,二甘醇前面還是有峰,只是只有一個雜質峰。換了分流襯管裏的棉花跟進樣口的墊,出來的那個峰小了近十倍,是不是說明老的7890進樣口受汚染了?

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  • chengjingbao

    第6楼2010/11/05

    有可能是残留的问题。没有污染的,只有污染程度的问题。

    stxyl(stxyl) 发表:把DB-624的柱子換到老的那台上運行,二甘醇前面還是有峰,只是只有一個雜質峰。換了分流襯管裏的棉花跟進樣口的墊,出來的那個峰小了近十倍,是不是說明老的7890進樣口受汚染了?

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  • stxyl

    第7楼2010/11/10

    暈死,把柱子安到另一台新的7890上,還是在二甘醇前面出現峰,只是這回只有一個峰,把柱子安回原來的儀器上還是沒檢到這個峰,如下圖,紅色的是另一台新的7890,有進其他化學試劑,藍色的是原來沒檢出峰的7890,這台儀器沒進過其他產品,第二個圖是對照液,兩台儀器走出來的結果是一樣的,是怎麼回事啊?分流襯管如果有殘留,會出現這種情況嗎?


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  • happy水中月

    第8楼2010/11/10

    系统都清洗一下,柱子老化后 ,分别进样看看是什么情况,污染的可能性很大。

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  • stxyl

    第9楼2010/11/10

    請問系統要怎麼清洗?還有它的重復性很好,在兩台儀器上反復進對照液或系統適用性都是這樣的結果

    水中月(lianlxh) 发表:系统都清洗一下,柱子老化后 ,分别进样看看是什么情况,污染的可能性很大。

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  • yf0117

    第10楼2010/11/13

    看样同行们在做甘油也遇到了很多问题,我感觉药典采用这个方法好像不太成熟的,因为他没有规定色谱柱的具体种类和规格,我们单位买了是OV-1301柱,做出来的时候看的我都头疼,严重的溶剂拖尾,甘油峰出现平台,而且只是30毫伏的!!~严重的污染柱子!
    看来要换个大口径的~

    stxyl(stxyl) 发表:甘油產品按2010版藥典檢測“乙二醇、二甘醇與其他物質”,用的都是安捷倫的7890,一台是新買的裝的是DB-624柱子,一台用了兩年裝的是ZB-624柱子,其它設置的條件都一樣。進系統適用性試驗出的圖譜如下圖,新的7890除了溶劑峰、乙二醇、正己醇、二甘醇和甘油之外沒有出現其它的峰,老的7890除了上述的幾個峰之外在二甘醇之前還出多了兩個雜質峰,對照品溶液兩台儀器出來的圖譜都一樣,進供試品溶液又是出現這個問題,重復進對照品溶液還是沒有那兩個雜質峰,只要進含甘油的系統適用性試驗跟供試品溶液在新的7890沒有檢出這兩個雜質峰,老的7890就檢出這兩個雜質峰,不知是怎麼回事?請各們幫忙看一下,另外,新的7890基線放大之後,出現很規律性的毛刺,不知什麼原因?

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