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【求助】ICP-OES检测结果的处理问题!

  • 营养快线
    2010/11/05
  • 私聊

ICP光谱

  • 我以前都不是搞ICP的,对ICP仅有理论上的了解。最近被老板调来管理ICP这一块。

    经过一段时间的了解,我发现现在进行ICP-OES检测的分析员在对于检测结果的处理上值得商榷。特发帖请教下各位专家。

    检测过程是先制作标准曲线,看看曲线的拟合度是否达到要求。然后平行空白两次,再用空白加标看回收率。再进样品,平行3次。接着样品加标看回收率。这些都没有问题。现在在结果处理上,这些分析员不管样品加标的回收率是多少(一般都是80%~120%左右,到达方法要求),他们只是简单的平均三次样品的检测结果直接减去两次空白的平行结果得到最终的检测结果。

    我个人觉得在处理检测结果的时候应该考虑回收率的因素。但是这些分析员说,一直都是这样直接处理的。

    请教下各位专家,是否能够这样直接的相减得到检测结果?

    另外还一个问题,就是标准曲线制作时,都没有进行基体匹配。这样的话,我觉得曲线也会存在问题。是否以后都应该进行基体匹配,制作相应的工作曲线呢?
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  • lilongfei14

    第1楼2010/11/05

    基体匹配是每个分析方法的最基本的要,比如能实现基体匹配就一定要做,不能达到的也应该是接近

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  • 营养快线

    第2楼2010/11/05

    现在这一块的工作量太大了,这些分析员都怨声载道。我也提出了要进行基体匹配,他们都抱怨没时间。

    另外上面的那个回收率问题,该怎么处理?我个人觉得是应该要考虑进去的。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:基体匹配是每个分析方法的最基本的要,比如能实现基体匹配就一定要做,不能达到的也应该是接近

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  • lilongfei14

    第3楼2010/11/05

    用标样回测就知道结果偏离的怎么样!回收率是看样品处理过程的,回收率好说明样品处理的比较好,所以结果还是看标样,不要考虑回收率

    leogoal(leogoal) 发表:现在这一块的工作量太大了,这些分析员都怨声载道。我也提出了要进行基体匹配,他们都抱怨没时间。

    另外上面的那个回收率问题,该怎么处理?我个人觉得是应该要考虑进去的。

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  • 营养快线

    第4楼2010/11/05

    那也应该是基体匹配之后的标样回测吧?

    如果有偏离,此偏离应该如何处理或者说如何针对样品的检测结果来处理呢?

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:用标样回测就知道结果偏离的怎么样!回收率是看样品处理过程的,回收率好说明样品处理的比较好,所以结果还是看标样,不要考虑回收率

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  • lilongfei14

    第5楼2010/11/05

    没错是先基体匹配之后再测,但是有时做基体和不做基体的分析结果一样,那样的话你做基体匹配和不做都一样。

    leogoal(leogoal) 发表:那也应该是基体匹配之后的标样回测吧?

    如果有偏离,此偏离应该如何处理或者说如何针对样品的检测结果来处理呢?

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  • 营养快线

    第6楼2010/11/06

    这个我了解。现在就是对产生偏离后对于检测结果的处理比较纠结。能否给出一些建议呢?

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:没错是先基体匹配之后再测,但是有时做基体和不做基体的分析结果一样,那样的话你做基体匹配和不做都一样。

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  • 不黄的桔子

    第7楼2010/11/06

    样品基质很复杂,基体匹配很难做到!可以考虑用内标法减少基体的干扰。加标样品回收率偏离规定值,说明过程可能出现问题,必须重做。结果能否要用加标回收率来校准,取决于这一类样品基质加标回收率是否稳定,比如每次做都是20%,回收率到80%-120%就没有这个必要了!

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  • lilongfei14

    第8楼2010/11/06

    处理产生偏离后的结果,这个只能根据长久的工作经验判断,进行修正。

    leogoal(leogoal) 发表:这个我了解。现在就是对产生偏离后对于检测结果的处理比较纠结。能否给出一些建议呢?

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  • 营养快线

    第9楼2010/11/06

    您说的意思是,如果回收率能稳定在80%~120%之间,就不必要去考虑用回收率来校准结果么?

    现在这一块样品量巨大,内标法不是很现实。标准加入法在针对某些敏感元素检测时会用到。

    xxw5134(xxw5134) 发表:样品基质很复杂,基体匹配很难做到!可以考虑用内标法减少基体的干扰。加标样品回收率偏离规定值,说明过程可能出现问题,必须重做。结果能否要用加标回收率来校准,取决于这一类样品基质加标回收率是否稳定,比如每次做都是20%,回收率到80%-120%就没有这个必要了!

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  • 营养快线

    第10楼2010/11/06

    我在某些资料里查阅到,关于用回收率来校准结果偏离的,就是用实际测得的结果除以相对应的样品加标回收率。

    不知道这样处理,是否科学?

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:处理产生偏离后的结果,这个只能根据长久的工作经验判断,进行修正。

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