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【讨论】大家的重结晶是怎么做的?

  • learner1999
    2010/11/07
  • 私聊

分离/萃取

  • 大家的重结晶是怎么做的?包括装置,操作方面;谢谢!
  • 该帖子已被版主-幽灵龙猫加2积分,加2经验;加分理由:话题奖励
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/07

    操作起来不麻烦,主要是溶剂的选择比较麻烦,要通过实验很多次才能找到合适的溶剂

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  • 阿三

    第2楼2010/11/07

    溶剂选择很重要,正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单,就是长时间放置等结晶后,取出,用溶剂洗一下结晶,洗液和母液继续结晶,然后重复。

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  • learner1999

    第3楼2010/11/07

    应助达人

    这个正好溶解很难办到啊
    尤其是加热溶解,溶剂的沸点很低,要是回流当中,发觉样品全都溶解了,怎么再加样品?

    阿三(junqiwudi) 发表:溶剂选择很重要,正好溶解达到饱和状态最好了。我们平时重结晶很简单,就是长时间放置等结晶后,取出,用溶剂洗一下结晶,洗液和母液继续结晶,然后重复。

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  • andyerlee

    第4楼2010/11/07

    只有拆开装置再加咯

    learner1999(learner1999) 发表:这个正好溶解很难办到啊
    尤其是加热溶解,溶剂的沸点很低,要是回流当中,发觉样品全都溶解了,怎么再加样品?

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  • andyerlee

    第5楼2010/11/07

    我们重结晶的装置就是简单的热过滤、抽滤装置,重结晶的一般过程:选择溶剂--溶解--除杂质--结晶析出--收集与洗涤晶体--干燥。而选择溶剂是关键之一,适宜的溶剂应符合以下条件:
    1、与被提纯的物质不起化学反应;
    2、对被提纯的物质应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;
    3、对杂质的溶解度应很大或很小;
    4、能得到较好的晶体;
    5、价廉易得,毒性低,回收率高,操作简便安全。

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  • 阿三

    第6楼2010/11/07

    加热回流的没有接触过 呵呵

    learner1999(learner1999) 发表:这个正好溶解很难办到啊
    尤其是加热溶解,溶剂的沸点很低,要是回流当中,发觉样品全都溶解了,怎么再加样品?

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  • learner1999

    第7楼2010/11/07

    应助达人

    那怎么溶解的?溶剂加热不挥发么?

    阿三(junqiwudi) 发表:加热回流的没有接触过 呵呵

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  • 阿三

    第8楼2010/11/07

    我们都自然溶解自然结晶 低级的

    learner1999(learner1999) 发表:那怎么溶解的?溶剂加热不挥发么?

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  • learner1999

    第9楼2010/11/08

    应助达人

    那产率岂不是很低啊

    阿三(junqiwudi) 发表:我们都自然溶解自然结晶 低级的

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  • 阿三

    第10楼2010/11/08

    是啊 我们做,得到的东西不用太多,一般百十来毫克就算多的了

    learner1999(learner1999) 发表:那产率岂不是很低啊

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