sean001 2010/11/10
[quote]原文由 [b]美丽心情(dyann)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]sean001(sean001)[/b] 发表: 不知道你的滴定仪是不是全自动智能的?如果是,你可以检查一下滴定杯中连接仪器的管道的末端,里面有一个防止扩散的黑色十字阀是不是还在?根据你描述的情况,很有可能是这个阀门弄掉了,防扩散功能不存在了,需要重新换一个阀门...祝你好运![/quote] 不是全自动的呢?会是什么原因?[/quote] 没关系,我的意思是全自动的配有那个装置,不是全自动的也可能配有的...所以你检查一下!如果以上都不是,那么你的滴定液是不是用无水甲醇作为溶剂的呢?因为卡尔费休的滴定原理是:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。 CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。 I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。以此来看,如果溶剂不是甲醇,你测量甲醇时很可能是样品甲醇和滴定液反应了。
追风男儿 2010/11/08
[color=#6d201b]卡休试剂是不有问题啊?是不是卡休试剂放的时间太长了,滴定度发生了变化啊,(滴定度好像降到一定范围时就不能再用了)[/color]
ghcily 2010/11/08
[quote]原文由 [b]美丽心情(dyann)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]追风男儿(zcp1130)[/b] 发表: [color=#6d201b]卡休试剂是不有问题啊?是不是卡休试剂放的时间太长了,滴定度发生了变化啊,(滴定度好像降到一定范围时就不能再用了)[/color][/quote] 应该不是卡休试剂的问题,因为出现问题的当天,有同一瓶试剂同一天测定的其他样品都很好的现象。[/quote] 其他样品没有问题,这个样品有问题,是不是这个样品真的有问题?
业之英 2010/12/06
看一下电极电位是否正常。
sean001
第9楼2010/11/10
没关系,我的意思是全自动的配有那个装置,不是全自动的也可能配有的...所以你检查一下!如果以上都不是,那么你的滴定液是不是用无水甲醇作为溶剂的呢?因为卡尔费休的滴定原理是:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。以此来看,如果溶剂不是甲醇,你测量甲醇时很可能是样品甲醇和滴定液反应了。
happy美丽
第10楼2010/11/10
是无水甲醇,而且是同一瓶甲醇出现的上述现象。
我去查一下仪器。谢谢~