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【求助】原子荧光检测样品问题?

  • feixiang3152
    2010/11/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 新手,最近刚接触原子荧光,标准物质(海带),原子荧光检测As和Hg,加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解,最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸,砷加硫脲— VC5ml(50g/L),用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%,As却才30%左右。但是,做的标准曲线都挺好的,相关系数为 0.9999,。荧光强度相对较大。
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  • andyerlee

    第1楼2010/11/08

    个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异

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  • gbluo324

    第2楼2010/11/08

    汞的回收率高可能是假象,180度高温消解汞,你用什么容器消解?是否加盖表面皿?还有你用的酸是否检查含汞?砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样,采用硝酸高氯酸混合酸消解,消解的过程很重要,以冒大量白烟为准。砷的回收率合格,汞我们由于仪器的问题不用荧光做。

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  • lingyi509

    第3楼2010/11/09

    标准物质做得如何呢?如果标物也偏低,那很有可能是在前处理过程中有损失,另外,不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定?120度赶酸,那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定,否则会有较大误差。

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  • feixiang3152

    第4楼2010/11/09

    用的是ETHOS 1消解仪,用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸,没有加盖任何东西,直接在通风厨赶酸,当剩下1ml左右,再定容的。

    请问,你用什么方法做汞的检测的呀?

    gbluo324(gbluo324) 发表:汞的回收率高可能是假象,180度高温消解汞,你用什么容器消解?是否加盖表面皿?还有你用的酸是否检查含汞?砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样,采用硝酸高氯酸混合酸消解,消解的过程很重要,以冒大量白烟为准。砷的回收率合格,汞我们由于仪器的问题不用荧光做。

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  • feixiang3152

    第5楼2010/11/09

    我有加硫脲的,加入后,过了半小时,再测的,仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来,不然不会差这么大,那请问有什么好的办法,能转化为总As.

    怎么做空白,每次消解罐中都有空白的,有时候还做了两个空白,空白值也能接受。

    就是用标准物质做的,如何才算直接检测,定容结束和检测在一个小时之内吧,加硫脲不是要静止一会儿的嘛

    lingyi509(lingyi509) 发表:标准物质做得如何呢?如果标物也偏低,那很有可能是在前处理过程中有损失,另外,不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定?120度赶酸,那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定,否则会有较大误差。

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  • feixiang3152

    第6楼2010/11/09

    那应该用什么样的方法,看了文献,大家做海藻样品的时候,都差不多就是用这样呢的条件的,我都有做平行样和重复样的。

    andyerlee(andyerlee) 发表:个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异

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  • feixiang3152

    第7楼2010/11/09

    那应该用什么样的方法,看了文献,大家做海藻样品的时候,都差不多就是用这样呢的条件的,我都有做平行样和重复样的。

    andyerlee(andyerlee) 发表:个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异

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  • coffee8

    第8楼2010/11/09

    你们不用原子荧光测汞,那用什么呢
    使用氢化物发生器还是测汞仪?

    gbluo324(gbluo324) 发表:汞的回收率高可能是假象,180度高温消解汞,你用什么容器消解?是否加盖表面皿?还有你用的酸是否检查含汞?砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样,采用硝酸高氯酸混合酸消解,消解的过程很重要,以冒大量白烟为准。砷的回收率合格,汞我们由于仪器的问题不用荧光做。

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  • 719007

    第9楼2010/11/11

    硫脲-抗坏血酸的浓度是10%,10ml里面添加1ml,用5%浓盐酸定溶,放置30分钟后测定,Hg是用10%浓硝酸定溶,不需要添加还原剂

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  • coffee8

    第10楼2010/11/11

    10%硝酸 浓度是不是太高了呀?

    719007(719007) 发表:硫脲-抗坏血酸的浓度是10%,10ml里面添加1ml,用5%浓盐酸定溶,放置30分钟后测定,Hg是用10%浓硝酸定溶,不需要添加还原剂

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