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【求助】加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解相关问题?

  • feixiang3152
    2010/11/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 新手,最近刚接触原子荧光,标准物质(海带),原子荧光检测As和Hg,加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解,最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸,砷加硫脲— VC5ml(50g/L),用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%,As却才30%左右。但是,做的标准曲线都挺好的,相关系数为 0.9999,。荧光强度相对较大。
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  • ldgfive

    第1楼2010/11/08

    应助工程师

    汞可能是被污染了

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  • feixiang3152

    第2楼2010/11/08

    我做了4遍了,都是一样的结果,而且每次都至少有3个平行样,所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。

    ldgfive(ldgfive) 发表:汞可能是被污染了

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  • feixiang3152

    第3楼2010/11/08

    我做了4遍了,都是一样的结果,而且每次都至少有3个平行样,所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。

    ldgfive(ldgfive) 发表:汞可能是被污染了

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  • wdl158160

    第4楼2010/11/08

    我测Hg用电热板消解,损失的Hg能达到50%,不知道为什么啊?

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  • 初学者&九点虎

    第5楼2010/11/08

    AS这么消解的话,可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

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  • poplar_yang

    第6楼2010/11/09

    做空白,看看会发生什么事

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  • feixiang3152

    第7楼2010/11/09

    用的是ETHOS 1消解仪,用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸,没有加盖任何东西,直接在通风厨赶酸,当剩下1ml左右,再定容的。

    请问,你用什么方法做汞的检测的呀?

    我有加硫脲的,加入后,过了半小时,再测的,仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来,不然不会差这么大,那请问有什么好的办法,能转化为总As.

    怎么做空白,每次消解罐中都有空白的,有时候还做了两个空白,空白值也能接受。

    就是用标准物质做的,如何才算直接检测,定容结束和检测在一个小时之内吧,加硫脲不是要静止一会儿的嘛

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:AS这么消解的话,可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

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  • feixiang3152

    第8楼2010/11/09

    怎么做空白,每次消解罐中都有空白的,有时候还做了两个空白,空白值也能接受。

    poplar_yang(poplar_yang) 发表:做空白,看看会发生什么事

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  • coffee8

    第9楼2010/11/09

    楼主回收率是如何作的呀?
    楼主不是两种元素同测 吧?
    标准物质两元素含量都是多少呀?
    可能是元素间有干扰!
    样品处理液最好分开处理

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  • 小小小风

    第10楼2010/11/09

    的确是这样的。

    做水产品中的砷不能用微波消解法。

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:AS这么消解的话,可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS

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