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原子荧光，想说爱你不容易！

wonder99

2016/09/08

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光我接触的第一台是金索坤的，从拆箱到按照调试，直至验收都是我。当时的我的还是新手，觉得这台仪器好高大上啊！然并卵，除了标线能作以外，样品从来没正常出过结果。从接手到我离开共计5个月，根本就没什么结果。
第二台是海光的，实验室主任扔给我一份说明书，说你自己琢磨吧。然后就是漫长痛苦的历程。老设备，哪哪都不对，先是更换了蠕动泵管，拆卸了电炉丝，清洗反应池，折腾了整整两周才能作标线。好吧，标线能做了样品也能做了吧。实验室没有质控样品，只能自己做加标，但是那个结果让人无法接受，用面粉作As的加标，回收率最低只有10%，最高能达到170%，汞也是如此。我简直无语了。更别提重现性了，平行样，一个测出了11ng/mL，另一个直接未检测。再来，一个2，一个7，再来，双双未检测。这是什么仪器啊！太扯淡了吧！长期稳定性也是看设备心情，有时三四个小时都没事，有时一个小时吸光值从1500直接飚到3300，真想砸了它。实验室比对更是不敢用它。测铅用它来测就没有重现性可言，没得结果。最后还是用石墨炉，2.0mg/L，通过。这完全就是一台垃圾。除了能通过计量检定以外它一无是处。我想问一下在座的各位，你们实际工作中有用原子荧光检测到样品中As、Hg、Se、Pb和Cd么？重现性如何？稳定性呢？
第三台普析通用。终于那台海光连计量检定都过不了了，买了台普析通用新款的。呵呵，还是老样子，标线完美，样品依旧一团糟。不过现在才半个月，下结论尚早。
本人长期操作AAS和ICP-AES，说实话，根本没有出现过什么做不出来或者漂移严重的情况，加标回收也是中规中矩，基本都能做到标准要求。但是原子荧光就是不行，除了计量检定和标准曲线以外，我真没觉得它能做什么。感觉就是针对这个设计的，根本不能实际操作。国际上好像也对此方法持怀疑态度，之前是由于蠕动泵的进样量不确定，后来很多厂家就使用了往复泵，定量条件大大改善。但是反应池的反应依旧不受控制，产物量不稳定，样品重现性差。（厂家总把责任推到样品消解上）说实话，我对国产设备原子荧光既爱又恨，毕竟咱们自己掌握核心科技。对比国外设备，无论是外观还是配件都显得粗制滥造，为什么就不能在设计和做工上下点功夫，非要搞什么低价竞争，质量都没有保证，自己搞死自己了。真是一声叹息啊！
ps：诸位帮帮忙，无论是食品、化工、冶金还是环保。请诸位把你们现在用的，可以用在原子荧光上的质控样发上来，格式如下：
名称：茶叶
编号：GBW 10XXXX
含量：Hg x%；As x%；Se x%……
最好是国标物或是标准样品，谢谢！

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skytoboo

第1楼2016/09/08

应助达人

你可以百度一下我是土壤的 GSS-1 到-28 每个平均价格700块，你可以做一下

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lingyi509

第2楼2016/09/09

原子荧光做砷、汞、硒都挺好啊，加标也很正常，平行性也不错，楼主有没有从前处理上找原因呢？

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wonder99

第3楼2016/09/09

GSS开头是什么意思？
标准样品？
感谢了！
skytoboo(skytoboo) 发表:你可以百度一下我是土壤的 GSS-1 到-28 每个平均价格700块，你可以做一下

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wonder99

第4楼2016/09/09

什么样品？
我做过面粉，做过合金，做过酒，但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果，都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么？
你是否有用过标准物质做过？结果呢？
lingyi509(lingyi509) 发表:原子荧光做砷、汞、硒都挺好啊，加标也很正常，平行性也不错，楼主有没有从前处理上找原因呢？

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wangjunyu

第5楼2016/09/11

应助工程师

原子荧光测铅对酸度要求比较高，使用湿法消解不好控制酸度，其他的元素平时做样都挺好的。
wonder99(wonder99) 发表: 什么样品？
我做过面粉，做过合金，做过酒，但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果，都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么？
你是否有用过标准物质做过？结果呢？

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wonder99

第6楼2016/09/12

我都不用它来测铅，微波消解加石墨炉自动进样器，一次20几个样品省事，一般一天都能出结果。
一般样品都含有一定的铅，或者说高于空白，所以推断面粉或是其他的样品中也一定有汞和砷，但是用荧光检测基本都在0位以下。标线能3个9以上，且测标线点也没问题。但样品和加标就是不理想，怎么解释？难道仪器设计就是只为了通过计量检定么？
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表: 原子荧光测铅对酸度要求比较高，使用湿法消解不好控制酸度，其他的元素平时做样都挺好的。

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lingyi509

第7楼2016/09/17

我做过纸张，香料，土壤等，用的是柑橘叶的监控，监控每次做都挺准的，在允差范围内。
样品有结果的，平行性也挺好。
wonder99(wonder99) 发表: 什么样品？
我做过面粉，做过合金，做过酒，但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果，都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么？
你是否有用过标准物质做过？结果呢？

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wonder99

第8楼2016/09/19

柑橘叶？
编号是什么？哪家生产的？含量呢？
好的话我也去买一个试试，反正新设备还没验收呢！做不出来然他们公司派人啦弄。
lingyi509(lingyi509) 发表: 我做过纸张，香料，土壤等，用的是柑橘叶的监控，监控每次做都挺准的，在允差范围内。
样品有结果的，平行性也挺好。

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huangza

第9楼2016/09/21

应助达人

你可以自己加标做下看看，应该不会啊，原子荧光测试砷锑汞，相当给力的啊！
像辽宁大米、人参标准物质，都做过，都很好
wonder99(wonder99) 发表: 什么样品？
我做过面粉，做过合金，做过酒，但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果，都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么？
你是否有用过标准物质做过？结果呢？

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wonder99

第10楼2016/09/22

编号呢？
标准物质我自己买，你们给个编号以及生产商啊。首页我都说了给标样格式，你写一下呗！
我就不明白了，为什么没有给人给编号和名称这些信息，只是一味的说自己做过做的挺好。
我也干过，就是不好，加标回收不像样，没有标准样品和质控物质就更没法说做的准不准。
检测就是没结果，我就是不相信原子荧光。你们说它好，行，把你们的标样信息给我，我自己做。我们自己的新设备，我自己买标样，这都不行么！
huangza(huangza) 发表: 你可以自己加标做下看看，应该不会啊，原子荧光测试砷锑汞，相当给力的啊！
像辽宁大米、人参标准物质，都做过，都很好

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