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【求助】求助,安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件

农残检测

  • 大家好,我是刚接触农残测定的新手,最近根据2010年版药典开展药材有机氯的测定工作,色谱柱是药典推荐的SE-54(30m*0.32mm*0.25un),买的是安捷伦的柱子,但根据药典的色谱条件(初始温度:100度,每分钟10度升至220度,再以每分钟8度升至250度,保持10分钟),进六六六及滴滴涕八种化合物混标时,只出现了7个峰,进单标检查发现PP'-DDT和PP'-DDD在同一个时间出峰。试了很多条件,PP'-DDT和PP'-DDD还是无法分开。大家可否告知安捷伦SE-54检查六六六和滴滴涕的色谱条件,谢谢!
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  • 哥,不帅,别回头

    第1楼2010/11/08

    改变柱温及升温速率,应该可以的

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  • andyerlee

    第2楼2010/11/08

    以下条件可做参考:(具ECD的气相色谱仪)色谱柱内径3~4mm,长1.2m的玻璃柱,内装涂以0V-17(15g/l)和QF-1(20g/l)的混合固定液的80~100目硅藻土。
    汽化室温度215℃;色谱柱温度195℃;检测器温度225℃
    载气(氮气)流速90ml/min

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  • chenqp79

    第3楼2010/11/08

    谢谢刚才那位老师,问题是我这里只有毛细管柱,没有玻璃柱啊,而且SE-54是专门为测有机氯买的,如果分不开就浪费了,急啊,所以请各位老师帮帮忙,告知安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件。谢谢

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/08

    应助达人

    楼主,PP'-DDT和PP'-DDD的保留时间相差很多的,你可以参考一下NY/T 761。应该能分开,本版面就有这个标准。

    chenqp79(chenqp79) 发表:大家好,我是刚接触农残测定的新手,最近根据2010年版药典开展药材有机氯的测定工作,色谱柱是药典推荐的SE-54(30m*0.32mm*0.25un),买的是安捷伦的柱子,但根据药典的色谱条件(初始温度:100度,每分钟10度升至220度,再以每分钟8度升至250度,保持10分钟),进六六六及滴滴涕八种化合物混标时,只出现了7个峰,进单标检查发现PP'-DDT和PP'-DDD在同一个时间出峰。试了很多条件,PP'-DDT和PP'-DDD还是无法分开。大家可否告知安捷伦SE-54检查六六六和滴滴涕的色谱条件,谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/11/08

    应助达人

    现在分析农残用填充柱的很少,SE-54分析有机氯是很不错的,相当于DB-5,HP-5。

    chenqp79(chenqp79) 发表:谢谢刚才那位老师,问题是我这里只有毛细管柱,没有玻璃柱啊,而且SE-54是专门为测有机氯买的,如果分不开就浪费了,急啊,所以请各位老师帮帮忙,告知安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件。谢谢

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  • qqqid

    第6楼2010/11/09

    分离度差,可以通过改变仪器条件改善分离度,但是楼主是两个峰完全重合,改变仪器条件是分不开的,只有换合适的柱子了。

    在标准限量中,666和DDT是算总量的,报结果不是报每个异构体的量,分不开的两个组分合起来当一个组分算也可以,不过这样算有一定误差。

    楼主要记住教训,买柱子之前调查清楚,最好找别人的谱图确认下分离效果,然后再下手买。

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  • isee

    第7楼2010/11/11

    做残留毛细柱更好,做DDT要小心,很容易分解

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  • qqqid

    第8楼2010/11/11

    我用的是玻璃填充柱,一般做样210度,试过240度,未见分解。好象没那么容易分解。

    isee(isee) 发表:做残留毛细柱更好,做DDT要小心,很容易分解

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/11/11

    应助达人

    温度影响不大,但是如果进样口部分有污染,则P-P滴滴涕的降解会很明显。相应的两种降解产物的峰会增加。

    qqqid(qqqid) 发表:我用的是玻璃填充柱,一般做样210度,试过240度,未见分解。好象没那么容易分解。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/11/11

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080521/1270090/
    这个帖子里有ny/t 761,你可以看看。

    chenqp79(chenqp79) 发表:谢谢刚才那位老师,问题是我这里只有毛细管柱,没有玻璃柱啊,而且SE-54是专门为测有机氯买的,如果分不开就浪费了,急啊,所以请各位老师帮帮忙,告知安捷伦SE-54测定有机氯的色谱条件。谢谢

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