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【求助】如何提高马弗炉法消解猪肉测铜的回收率

  • 小小小风
    2010/11/09
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:125积分状态:已解决
  • 如何提高马弗炉法消解猪肉的回收率

    检测猪肉中铜的含量,检测方法:食品中铜的测定GB/T5009.13-2003(第一法)

    试着按国家标准做了一遍,同时加标做了一下,加标加了10mg/L的标准溶液2ml。定容至15ml。理论加标量在标准曲线上的浓度是10*20//15=1.33mg/L

    结果样品本底值(两个平行样品)在标准曲线上的浓度是0.144和0.249mg/L,

    加标的两个平行样品在标准曲线上的值是1.016和0.974mg/L

    计算加标回收率是[(1.016+0.974)/2-(0.144+0.249)/2]/1.33=60.04%

    加标回收率是60%,比较低。

    关键问题估计还是出在马弗炉灰化过程中,不知道如何才能更好的灰化好。

流星满天 2010/11/17

[quote]原文由 [b]小小小风(insnfeng)[/b] 发表: 另外,消化好了后,发现还是有不好黑色的固体无法完全溶解。[/quote] 不少黑色的固体——没有消化彻底,回收率一定会偏低的。 另外就是温度控制。

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  • hiei

    第1楼2010/11/09

    应助达人

    用马弗炉法消化时为防止铜的损失温度不易过高。
    楼主测定样品中的铜含量比较低,加标量相对的有些高。

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  • 快乐

    第2楼2010/11/10

    应助达人

    问题应该出在你的碳化上。

    不知楼主的碳化是用什么方法,若是电炉,影响很大的,这个我经常做,最重要的是控制温度不能高,最好低于300度。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2010/11/10

    应助达人

    楼主,你的样品两个平行检测值相差较多,这个肯定是前处理有损失,按照楼上两位所说,控制一下前处理的温度试试看。

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  • 小小小风

    第4楼2010/11/12

    我用电炉碳化的。

    估计是在碳化过程中太激烈,有损失。

    不知道用电热板会不会好些?

    快乐(ynsfeed) 发表:问题应该出在你的碳化上。

    不知楼主的碳化是用什么方法,若是电炉,影响很大的,这个我经常做,最重要的是控制温度不能高,最好低于300度。

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  • 小小小风

    第5楼2010/11/12

    另外,消化好了后,发现还是有不好黑色的固体无法完全溶解。

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  • 流星满天

    第6楼2010/11/17

    不少黑色的固体——没有消化彻底,回收率一定会偏低的。
    另外就是温度控制。

    小小小风(insnfeng) 发表:另外,消化好了后,发现还是有不好黑色的固体无法完全溶解。

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  • 快乐

    第7楼2010/11/17

    应助达人

    建议你用电热板,低温,对于提高回收率有好处。

    小小小风(insnfeng) 发表:我用电炉碳化的。

    估计是在碳化过程中太激烈,有损失。

    不知道用电热板会不会好些?

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  • 快乐

    第8楼2010/11/17

    应助达人

    这就是碳化是出了问题,温度太高。

    小小小风(insnfeng) 发表:另外,消化好了后,发现还是有不好黑色的固体无法完全溶解。

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  • 小小小风

    第9楼2010/11/19

    最后来了个曲线救国,湿法消解,自己添加的回收率很理想。。

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