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【讨论】有效磷检测稳定性的关键点在哪?

土壤固体废弃物监测

  • 最近刚开始进行土壤有效磷的检测工作,使用NY/T 1121.7标准。新手上路工作过程中出现的问题很多,现在想请教各位老师其稳定性的关键控制点在哪或者说是哪几个点?

    我粗略分一下几点,请各位老师指正:

    1、氟化氨-盐酸提取液ph值
    2、震荡环境温度
    3、过滤环节
    (滤液过混,加入二硝基酚指示剂,用5%的硫酸和1+3的氨水来调节呈微黄色,完全没有任何意义,根本看不出来颜色。
    现在我是采用离心和活性炭进行这步处理)
    4、钼锑抗显色剂(发觉极不稳定,标准说可以保留一天,我觉得半天后,就变色了,然后检测中使用就数据不平行)
    5、显色环节的ph值(检测过程中检查不方便,查到某些资料说ph控制在3左右)
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  • 天涯就是天地

    第1楼2010/11/12

    你现在列出了的疑点也是土壤有效磷的关键(只能说是酸性)。
    还有就是可能活性炭对磷有吸附的作用。

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  • roseblown

    第2楼2010/11/12

    5%的硫酸和1+3的氨水是为了调节样液的酸碱度

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  • 绿洲

    第3楼2010/11/18

    滤液混浊的话,应该会影响吸光度的吧,还有调pH值的时候,我因为买不到二硝基酚,就在pH计上调的。我是用碳酸氢钠浸提的。氟化铵挺怕的!

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  • 天涯就是天地

    第4楼2010/11/27

    你在PH计上调,一天能测几个样?

    avachen(avachen) 发表:滤液混浊的话,应该会影响吸光度的吧,还有调pH值的时候,我因为买不到二硝基酚,就在pH计上调的。我是用碳酸氢钠浸提的。氟化铵挺怕的!

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  • 风筝

    第5楼2010/12/02

    1、氟化氨-盐酸提取液ph值(我是用碳酸氢钠提的,这个不清楚)

    2、震荡环境温度(有效磷的提取显色温度都应该是20-25摄氏度吧)

    3、过滤环节(要求用无磷滤纸,我是用的定性滤纸,有人做过研究,定性的比定量的含磷量低

    (滤液过混,加入二硝基酚指示剂,用5%的硫酸和1+3的氨水来调节呈微黄色,完全没有任何意义,根本看不出来颜色。
    现在我是采用离心和活性炭进行这步处理)(这个不太明白楼主的意思。我是用碳酸氢钠提的,无磷活性炭是在振荡前就加了的,个人认为加二硝基酚再调ph值应该是调整显色酸碱度的,酸碱度影响显色时间和稳定时间——还有就是觉得调下ph值有利于赶气泡,定容时方便点
    4、钼锑抗显色剂(发觉极不稳定,标准说可以保留一天,我觉得半天后,就变色了,然后检测中使用就数据不平行)
    (显色剂加抗坏血酸前存放是没有问题的,是贮存液;加抗坏血酸后当天用是没有问题的,至少半天是肯定没问题的,平行不好看有没有其他的原因呢,显色酸碱度是会影响显色时间的)

    5、显色环节的ph值(检测过程中检查不方便,查到某些资料说ph控制在3左右)(这个应该调完ph值以后,如果样品稀释倍数一致,应该出来ph值也是一样的吧,不知道楼主是不是这个意思。)

    只是一些个人观点,请各位前辈手下留情,少拍砖,多指教

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  • roseblown

    第6楼2010/12/02

    只是一些个人观点,请各位前辈手下留情,少拍砖,多指教[/quote]
    你和楼主用的方法是不一样的,他的是酸性土,你做的应该是碱性土

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  • 风筝

    第7楼2010/12/07

    呵呵,是的是的,我做的是碱性土

    roseblown(roseblown) 发表:你和楼主用的方法是不一样的,他的是酸性土,你做的应该是碱性土

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  • lily502

    第8楼2010/12/20

    每一步都挺关键的,按照步骤严格做了就是关键

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  • ytt4770

    第9楼2021/10/31

    楼主,我刚开始做有效磷,也考虑过一些你提出的问题,我实验中总结的是这样:1 NH4F的pH,照着LY/T 1232-2015或NY/T 1121.7-2014配置NH4F-HCl溶液,测pH大概3.4左右。2 LY和NY标准方法震荡器控温在25 -1度 4 显色剂中的抗坏血酸易被氧化,现用现配,不要早晨配傍晚才用 5 取样后调pH,最后大概pH在2-3,加显色剂定容上机。希望能帮到楼主!另外,我遇到的问题是酸性土壤用NH4F-HCl偏提取,低含量的标样总是偏高,希望能得到解答!

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  • Ins_eedb2354

    第10楼2023/04/24

    你好,问一下,高含量的酸性土标样你们都能做准确吗?是否也都偏高?

    ytt4770(v2961371) 发表:楼主,我刚开始做有效磷,也考虑过一些你提出的问题,我实验中总结的是这样:1 NH4F的pH,照着LY/T 1232-2015或NY/T 1121.7-2014配置NH4F-HCl溶液,测pH大概3.4左右。2 LY和NY标准方法震荡器控温在25 -1度 4 显色剂中的抗坏血酸易被氧化,现用现配,不要早晨配傍晚才用 5 取样后调pH,最后大概pH在2-3,加显色剂定容上机。希望能帮到楼主!另外,我遇到的问题是酸性土壤用NH4F-HCl偏提取,低含量的标样总是偏高,希望能得到解答!

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