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【求助】重结晶的问题

分离/萃取

  • 我在用石油醚硅胶柱梯度洗脱过程中,发现一白色晶体,不过不纯。这个混合物在薄层板上有点拖尾,感觉难纯化,有没有高手指点一下用重结晶方法合适不,用什么溶剂,谢谢!
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  • 小H

    第1楼2010/11/16

    只做过过硫酸钾的重结晶 不知道你这个适不适用?

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    第2楼2010/11/16

    结晶出来后,吸走母液,然后再用甲醇慢慢洗
    试试吧,可能就纯了,呵呵

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  • ytjin2008

    第3楼2010/11/17

    结晶不容于什么试剂就用什么试剂洗,可以多选择几种试剂,多重结晶几次,不过结晶也不一定就能得到真正的纯品,特别是你的样品量不大的时候,洗着洗着就没了。我记得我试过一次失败了

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  • 阿三

    第4楼2010/11/17

    结晶,洗,母液和洗液再结晶,打核磁谱肯定没问题的吧

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    第5楼2010/11/17

    重结晶的前提就是,样品含量要大,结晶性要好

    ytjin2008(ytjin2008) 发表:结晶不容于什么试剂就用什么试剂洗,可以多选择几种试剂,多重结晶几次,不过结晶也不一定就能得到真正的纯品,特别是你的样品量不大的时候,洗着洗着就没了。我记得我试过一次失败了

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  • bomblei

    第6楼2010/11/17

    我已经试出溶剂了,热容冷析出。我是做重结晶的新手,不知道所谓的用玻璃棒摩擦烧杯壁什么意思。我的方法就是用试剂热容,冷却后白色析出,然后用滤纸抽滤的,把白色固体从纸上刮了下来。重结晶不是这么简单吧?好多东西我都不了解,我觉得我还在重结晶的门外转悠!

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  • 幽灵龙猫

    第7楼2010/11/17

    有点拖尾?不会影响的
    我的建议是,进行一次PTLC 肯定没问题了

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  • 幽灵龙猫

    第8楼2010/11/17

    想重结晶的话,请参考阿三的帖子:
    链接如下:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101024/2881119/

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    第10楼2010/11/27

    摩擦是易于形成小晶种,呵呵
    找相关的资料看看吧

    bomblei(bomblei) 发表:我已经试出溶剂了,热容冷析出。我是做重结晶的新手,不知道所谓的用玻璃棒摩擦烧杯壁什么意思。我的方法就是用试剂热容,冷却后白色析出,然后用滤纸抽滤的,把白色固体从纸上刮了下来。重结晶不是这么简单吧?好多东西我都不了解,我觉得我还在重结晶的门外转悠!

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