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【求助】请问一下,夏威夷果、大杏仁的农残检测

分离/萃取

  • 我们公司的大杏仁和夏威夷果用普通的方法检测,回收率不好,242种农药大约有三分之一在70%以下,想问一下针对这两种产品检测,应该注意些什么?
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  • 雾非雾

    第1楼2010/11/17

    应助达人

    不知道夏威夷果是果实还是种子,如果是种子和大杏仁一样,前处理的除油步骤一定不能少,否则会使系统迅速变脏,结果肯定做不好。

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  • longmei

    第2楼2010/11/17

    都是种子,是这样,除油的步骤不能少,可是就是我不用除油,最后的定容溶液里也没有油,因为我们正常步骤里有过C18。

    雾非雾(mcds) 发表:不知道夏威夷果是果实还是种子,如果是种子和大杏仁一样,前处理的除油步骤一定不能少,否则会使系统迅速变脏,结果肯定做不好。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/11/17

    应助达人

    那您就在过了C18,乙腈盐析分层(猜您用的是乙腈提取)后,浓缩除去乙腈,用丙酮正己烷1:1过NH2柱净化,然后浓缩定容,我们这样做回收率不错。您有三分之一的项目在70以下有点多,我们一般是10%-15%的项目不合格(70%-130%)。

    longmei(longmei) 发表:都是种子,是这样,除油的步骤不能少,可是就是我不用除油,最后的定容溶液里也没有油,因为我们正常步骤里有过C18。

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  • longmei

    第4楼2010/11/17

    [那您就在过了C18,乙腈盐析分层(猜您用的是乙腈提取)后,浓缩除去乙腈,用丙酮正己烷1:1过NH2柱净化,然后浓缩定容,我们这样做回收率不错。您有三分之一的项目在70以下有点多,我们一般是10%-15%的项目不合格(70%-130%)。[/quote]
    是吗,我们主要用乙腈提取,用C18之后,甲苯乙腈3:1过gcs和PSA 净化,甲苯乙腈3:1定容,就这些。做其他项目如草莓,苹果,地瓜等都很好,但油料作物不好。你们这样是做的油料作物吗?确定油料作物只有10%-15%不合格?

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  • 雾非雾

    第5楼2010/11/17

    应助达人

    可以把甲苯乙腈3:1换成1:1丙酮正己烷试试,油料作物里只做过大豆。

    longmei(longmei) 发表:是吗,我们主要用乙腈提取,用C18之后,甲苯乙腈3:1过gcs和PSA 净化,甲苯乙腈3:1定容,就这些。做其他项目如草莓,苹果,地瓜等都很好,但油料作物不好。你们这样是做的油料作物吗?确定油料作物只有10%-15%不合格?

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/11/21

    应助达人

    是吗,我们主要用乙腈提取,用C18之后,甲苯乙腈3:1过gcs和PSA 净化,甲苯乙腈3:1定容,就这些。做其他项目如草莓,苹果,地瓜等都很好,但油料作物不好。你们这样是做的油料作物吗?确定油料作物只有10%-15%不合格?[/quote]
    楼主,过C18的时候是不是有损失,柱子做过淋洗曲线没有,洗脱溶剂做过选择没有?把前处理过程分成几个步骤,然后看看那个步骤造成回收率下降?

    longmei(longmei) 发表:[那您就在过了C18,乙腈盐析分层(猜您用的是乙腈提取)后,浓缩除去乙腈,用丙酮正己烷1:1过NH2柱净化,然后浓缩定容,我们这样做回收率不错。您有三分之一的项目在70以下有点多,我们一般是10%-15%的项目不合格(70%-130%)。

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