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【求助】布洛芬2010新版药典方法主峰前出现负峰求助！

yangchen1207

2010/11/16

化学药检测

新药典流动相为醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升
布洛芬对照及样品溶液溶剂为甲醇
出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？
有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

分
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andyerlee

第1楼2010/11/16

有负峰可能是流动相的问题

0

yangchen1207

第2楼2010/11/16

我刚想来补充说明来着，用流动相作对照及样品溶剂则无负峰~ 难道是甲醇的问题？

0

往往外

第3楼2010/11/17

应助达人

溶剂可能性很大。换个牌子试试~

楼主用的乙腈是国产还是进口的？

0

阿帕

第4楼2010/11/17

在做布洛芬，未出现楼主的情况，但是出现了其他的情况
yangchen1207(yangchen1207) 发表:新药典流动相为醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升
布洛芬对照及样品溶液溶剂为甲醇
出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？
有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

0

yangchen1207

第5楼2010/11/17

SK Chemicals UIsan (一串数字） Korea
寒冰(cxm2009) 发表:溶剂可能性很大。换个牌子试试~

楼主用的乙腈是国产还是进口的？

0

yangchen1207

第6楼2010/11/17

看来还真有可能是我甲醇的问题~ 这位同仁出现的是啥问题呢？
阿帕(gabriellaalex) 发表:在做布洛芬，未出现楼主的情况，但是出现了其他的情况

0

然而

第7楼2010/11/18

去年做过布洛芬，用的好象是氯乙酸的流动相，前面有一个溶剂峰，一下一上那样的，但离主峰很远，不干扰积分。

0

神话

第8楼2010/11/30

药典规定用甲醇来做溶剂，进一针甲醇溶剂，如果出峰太快可以稍微调节下流动相的比例
yangchen1207(yangchen1207) 发表:我刚想来补充说明来着，用流动相作对照及样品溶剂则无负峰~ 难道是甲醇的问题？

0

往往外

第9楼2010/11/30

应助达人

楼主上图来看看~

0

yangchen1207

第10楼2010/12/02

谢谢大家的帮助，我想办法搞张图上来让大家分析下呵呵，就是那台电脑上啥软件也没有，也不让安。。。

0

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