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【第三届原创参赛】六味地黄丸山茱萸含量可测定方法的摸索

中药/天然药检测

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    六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓
    6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓,为方中君药。山茱萸滋养肝肾,并能涩精;山药补脾益气而固精,二者同为臣药。三味药相配,共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面,且以补肾阴为主,补其不足,可治“本”。泽泻泄肾利湿,并可防止熟地黄过于滋腻;丹皮能够清泄肝火,同时可以制约山茱萸的收敛作用;茯苓淡渗脾湿,帮助山药健运脾胃,这三味药为泻药,泻湿浊,平其偏盛,为佐药,是治“标”。


    本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析,确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法,使测定结果更加可靠。

    1 仪器与试剂

    1.1 仪器


    电子天平(FA-1004)、高效液相色谱仪(安捷伦1200型)

    1.2 试剂

    马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所)、甲醇(色谱级)、中性氧化铝

    2 试验方法

    2.1 系统适用性试验:


    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(14887)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。

    2.2 对照品溶液的制备:

    取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液,即得。

    2.3 中性氧化铝的装柱:

    中性氧化铝装柱由干法和湿法两种,见表1



    1

    柱号

    装柱

    1



    称取中性氧化铝4g,缓缓均匀的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),中间应不间断,使成一细流,慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀,柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞,慢慢加入40%甲醇适量,使氧化铝湿润。待用。

    2

    湿



    称取中性氧化铝4g,加入适量40%甲醇,搅匀,缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),同时应将管下端活塞打开,避免柱内产生气泡,影响柱效,使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端,待加完中性氧化铝后,继续加洗脱剂,直到吸附剂不再变动为止,柱子上端加少许脱脂棉。待用。



    2.4 供试品溶液的制备:

    (做平行试验3份)取本品适量,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

    2.5 含量测定:

    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱峰面积,计算,即得。结果见表2。

    表2

    湿法装柱

    0.16mg/g

    0.16mg/g

    0.17mg/g



    干法装柱

    0.12mg/g

    0.12mg/g

    0.13mg/g

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  • wangshirf

    第2楼2010/11/20

    这个我记得以前有文章 测定过吧?

    不知道是不是

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  • 青林

    第3楼2010/11/20

    怎么也不上个图什么的,评分不高啊!

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  • 小卢

    第4楼2010/11/21

    可能是投稿了!

    青林(wyqql2060) 发表:怎么也不上个图什么的,评分不高啊!

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  • 阿宝

    第5楼2010/11/21

    像这类原创,最好加上色谱图比较有说服力,只是给出数据有点单一

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  • wanshu001

    第6楼2010/11/21

    楼主湿法装柱中的“吸附剂不再变动为止”是什么意思???

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  • 第7楼2010/11/22

    说真的让我了解了一下这个药,以前还不知道这个药是什么成分

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2010/11/24

    楼主没有总结和讨论下?

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  • 冷冷的冰雨

    第9楼2010/11/24

    要是投稿了可以把摘要和结论写出来

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  • symmacros

    第10楼2010/11/24

    应助达人

    请问是测定山茱萸的什么具有代表性的物质来确定其含量呢?

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