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【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

  • wenwen1017
    2010/11/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/22

    楼主的问题问的有点模糊,什么样品?样品中都有什么溶剂? 只测定EA的话,其他出不出峰无所谓了

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  • xdj0925

    第2楼2010/11/22

    第一,如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰,那只能去找气相色谱的问题,分流比太大,检测器灵敏度达不到,色谱柱没有选好等;第二,如果还有前处理设备,那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试,但要保证色谱峰峰型。

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  • wenwen1017

    第3楼2010/11/24

    但是条件都一样,大多数都出溶剂峰很大,但是有的就是没有?也不知道在那回事。

    xdj0925(xdj0925) 发表:第一,如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰,那只能去找气相色谱的问题,分流比太大,检测器灵敏度达不到,色谱柱没有选好等;第二,如果还有前处理设备,那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试,但要保证色谱峰峰型。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/24

    应助达人

    使用的顶空吗?这个如果是个别的情况,会不会是瓶子没有封紧呢?

    wenwen1017(wenwen1017) 发表:但是条件都一样,大多数都出溶剂峰很大,但是有的就是没有?也不知道在那回事。

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  • xdj0925

    第5楼2010/11/29


    如果顶空瓶没有密封好,肯定会漏气的,不管是定量环的还压力平衡的顶空。这种可能也会对楼主说的相符合。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:使用的顶空吗?这个如果是个别的情况,会不会是瓶子没有封紧呢?

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  • zhuxixi

    第6楼2010/11/29

    看来还是出峰了,不过峰比较小,可能的原因:
    1、分流比太大
    2、进样口至检测器气路中有地方漏气
    3、检测器灵敏度调的太低
    4、柱子装的不好

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