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【求助】有哪位前辈滴定法测过铁 ?

分析化学

  • 问题一 无汞滴定的为啥会比三氯化钛还原的高 ?
    问题二 用三氯化钛还原的老是做不平行 忽高忽低的
    一直还没弄明白咋回事 谢谢
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  • 魅力星光

    第1楼2010/11/22

    描述再清楚一点.。。。
    用什么滴定法?参照什么标准,或者什么样品?

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  • eayu000

    第2楼2010/11/23

    哦 是按GB/t 6730.5-2007 三氯化钛还原的 还有个是6730.4-86的方法滴定的

    魅力星光(kikiaa) 发表:描述再清楚一点.。。。
    用什么滴定法?参照什么标准,或者什么样品?

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  • eayu000

    第3楼2010/11/23

    溶样方法是用 700度烧硫 ,过氧化钠碱熔,后用30ml盐酸提取,后面滴定的就是这2方法

    eayu000(eayu000) 发表:哦 是按GB/t 6730.5-2007 三氯化钛还原的 还有个是6730.4-86的方法滴定的

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  • 魅力星光

    第4楼2010/11/24

    我们很早就没有使用6730.4-86的方法滴定了

    现在在用三氯化钛还原法滴

    我们溶样直接称0.2克样,加少量水,加磷硫混酸12毫升,冒烟计加热7~10分钟,加盐酸10毫升,加二氯化锡,加100毫升水,然后冷却到室温,加15滴钨酸钠,加三氯化酞至其显色,加5滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定至紫色为重点....

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  • eayu000

    第5楼2010/11/29

    半年前的样有没拿回来重新做过,能平行不?
    你那样是什么样啊 ?
    我们这是矿样,容量法一直用的是碱熔,没用过酸溶。
    冒烟计加热7~10分钟,冒烟是硫酸冒烟的时候吗?那时开始计时 ?加12ml磷硫混酸的浓度是15%还是多少 ?

    魅力星光(kikiaa) 发表:我们很早就没有使用6730.4-86的方法滴定了

    现在在用三氯化钛还原法滴

    我们溶样直接称0.2克样,加少量水,加磷硫混酸12毫升,加盐酸10毫升,加二氯化锡,加100毫升水,然后冷却到室温,加15滴钨酸钠,加三氯化酞至其显色,加5滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定至紫色为重点....

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  • eayu000

    第6楼2010/11/29

    6730.4-86的方法 我们也很少做 偶尔用来做做方法比对

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  • 魅力星光

    第7楼2010/11/29

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101030/2894616/

    和你差不多的讨论,你们也可以交流一下!

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  • 魅力星光

    第8楼2010/11/29

    我们的样要做仲裁的,应该方法很成熟的!
    我们的是铁矿和球团矿等
    冒烟计加热7~10分钟,你会很明显看到锥型瓶颈有一团烟的!

    eayu000(eayu000) 发表:半年前的样有没拿回来重新做过,能平行不?
    你那样是什么样啊 ?
    我们这是矿样,容量法一直用的是碱熔,没用过酸溶。
    冒烟计加热7~10分钟,冒烟是硫酸冒烟的时候吗?那时开始计时 ?加12ml磷硫混酸的浓度是15%还是多少 ?

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  • xjhmchenmin

    第10楼2011/03/25

    硫磷混酸溶样品和碱熔样品的分析结果虽然不会一样,但一定不会超差。样品结果不平行估计是三氯化钛的用量问题。

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