前处理综合讨论
阳光海岸
第1楼2010/11/22
230度,SeCl4跑掉了,那还有硒呀。
hugang7758-
第2楼2010/11/22
是我没说清楚,是在230度的加热板上加热的,没沸腾溶液应该没那么高啊。
第3楼2010/11/22
想升温快点
liu999999
第4楼2010/11/23
LZ消解是如何进行的?可能是样品前处理有些问题
第5楼2010/11/23
我们是按照氢化物发生器上的标准曲线制作操作过程来的,就是用PTFE烧杯将Se标液与10ML浓盐酸在电炉上加热至微沸,放凉,此为价态还原。再取还原的标液用20%的盐酸定溶100ML,制作5,10,20,50PPB的标样。这样前处理有问题吗?请教下该如何改进。
ldgfive
第6楼2010/11/24
你的样品消解问题太大了,
第7楼2010/11/25
能否具体说明白,或者有什么更好的资料或方法学习,本人刚接触这行,谢谢!
xmzyp
第8楼2010/11/28
从楼主介绍情况来看,问题可能出在:1、楼主用“氢化物发生器:1.5%硼氢化钾和0.3%的氢氧化钠混合溶液,1%的盐酸溶液。”,盐酸溶液浓度不足,至少要用5% 。2、楼主所用的盐酸是否优级纯,已发现有个别厂家的分析纯盐酸可能含较强的还原剂杂质,可将硒还原到金属硒,这样也就测不到了。要四价硒才能形成氢化物。请换一厂家的盐酸试试。
第9楼2010/12/02
这位说的是错误的。微沸水溶液中不会发生“SeCl4跑掉了”,GB/T5750-2006中硒的测定前处理就有在加浓盐酸后微沸步骤。不知版主为何认为此为“优”答案
第10楼2010/12/06
载流酸的浓度1%太低,至少5%盐酸。
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