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【求助】有关硒标无吸光度的问题

  • hugang7758-
    2010/11/22
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 求助,最近我做硒标时为什么老是没有吸光度,我们用的是AA机,做的是重金属八大测试,配的是5,10,20,50PPB级的。
    请问是氢化物发生器有问题,还是前处理没做好?
    前处理:是在PTFE烧杯中加浓盐酸10ML,0.1ML(1000ppm)的标液,在230度加热微沸(微沸是看烧杯底部有小泡变大泡出现时为终点,不知是否准确?)
    再加10ML浓盐酸在100ML的容量瓶中定溶后为母液,再取液配成5,10,20,50PPB介质都为浓盐酸20%。
    氢化物发生器:1.5%硼氢化钾和0.3%的氢氧化钠混合溶液,1%的盐酸溶液。
    测得吸光度基本是空白,请教高手帮忙解决下。
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  • 阳光海岸

    第1楼2010/11/22

    230度,SeCl4跑掉了,那还有硒呀。

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  • 该帖子已被版主-liu999999加2积分,加2经验;加分理由:谢谢应助
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  • hugang7758-

    第2楼2010/11/22

    是我没说清楚,是在230度的加热板上加热的,没沸腾溶液应该没那么高啊。

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  • liu999999

    第4楼2010/11/23

    LZ消解是如何进行的?可能是样品前处理有些问题

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  • hugang7758-

    第5楼2010/11/23

    我们是按照氢化物发生器上的标准曲线制作操作过程来的,
    就是用PTFE烧杯将Se标液与10ML浓盐酸在电炉上加热至微沸,放凉,此为价态还原。
    再取还原的标液用20%的盐酸定溶100ML,制作5,10,20,50PPB的标样。这样前处理有问题吗?请教下该如何改进。

    liu999999(liu999999) 发表:LZ消解是如何进行的?可能是样品前处理有些问题

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  • ldgfive

    第6楼2010/11/24

    应助工程师

    你的样品消解问题太大了,

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  • hugang7758-

    第7楼2010/11/25

    能否具体说明白,或者有什么更好的资料或方法学习,本人刚接触这行,谢谢!

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的样品消解问题太大了,

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  • xmzyp

    第8楼2010/11/28

    从楼主介绍情况来看,问题可能出在:
    1、楼主用“氢化物发生器:1.5%硼氢化钾和0.3%的氢氧化钠混合溶液,1%的盐酸溶液。”,盐酸溶液浓度不足,至少要用5% 。
    2、楼主所用的盐酸是否优级纯,已发现有个别厂家的分析纯盐酸可能含较强的还原剂杂质,可将硒还原到金属硒,这样也就测不到了。要四价硒才能形成氢化物。请换一厂家的盐酸试试。

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  • 该帖子已被版主-liu999999加2积分,加2经验;加分理由:有些道理
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  • xmzyp

    第9楼2010/12/02

    这位说的是错误的。
    微沸水溶液中不会发生“SeCl4跑掉了”,GB/T5750-2006中硒的测定前处理就有在加浓盐酸后微沸步骤。不知版主为何认为此为“优”答案

    lizhixuan(lizhixuan) 发表:230度,SeCl4跑掉了,那还有硒呀。

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  • 阳光海岸

    第10楼2010/12/06

    载流酸的浓度1%太低,至少5%盐酸。

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