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【第三届原创参赛】关于一个二甲醚难以稳定出峰的问题的解决

ahuang1397139

2010/11/24

气相色谱（GC）

维权声明：本文为ahuang1397139原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

其实二甲醚这个问题折腾了我很久，我用的是安捷伦7890A-GC ，详情请见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100715/2665301/
开始是发现到了反应后期甲醇的转化率时大时小，最初以为是色谱的问题，在本版当中提出问题时得到了jimzhu，binglang1985，coffee8，zongguitang，b-j_s-h等的热心帮助，总结一下主要可能是进样量不准，衬管吸附等问题，当时我觉得通过多位阀的在线进样和一般的手动打针和自动进样器进样不一样，衬管吸附可能性应该不大，请教过有经验的老师后，我怀疑过是因为进样阀前后存在压力差压力不一致导致的每次定量环进样量不均匀，后来用排除的方法找到了问题所在，在很多问题当中排除法真的很重要

1、走了几次空针（什么也不打，走载气），无明显的甲醇和二甲醚的残留，证明至少柱子上是没有吸附的(图2是进色谱的管路，图3是进入六通阀之前的多位阀)，因为之前怀疑过多位阀上由于不能加热而会有物质的冷凝残留；

2实验室有甲醇和二甲醚的标样，从反应管后面连续打了好几针标样，而且在不同的日期打的，发现峰面积基本改变不大，误差在能接受范围内，到此基本上可以肯定色谱是没有问题的了，并且尾气进入色谱的那段管路上也没有强吸附，有经验的老师也和我说过管路残留可能性不大，这儿进一步验证了。

经过上述两步把怀疑的重心逐渐转移到本身固定床的装置上了，这套固定床在师兄的帮助下我也是从头到尾改过很多遍了，因为不断试验不断发现不合理的地方，这次就将目光锁定在尾气分离装置上了，因为靠冰水冷凝产物这的温度是不断变化的，没法控制，所以这是感觉到可能这块就是问题所在，因为这很可能就会造成产物液态和气态之间平衡在不断变化，就着手加工了一套
冷凝装置接上了恒温冷却泵(图1)，后来通过实验确认的确问题就出在此了，这就是整个的检测排除问题的过程，期间走了不少弯路，花了不少时间，好在有老师和师兄的帮助，最后算是顺利解决了问题，尤其要感谢我的师兄，在我无计可施的情况下他给了我良多的帮助，深谢。
最后想到的一点就是实验总不能一帆风顺，一些小问题只有出现了才能觉察出来，在不断改进中进步，我现在也还是在不断做一些小改进，不断完善，希望看完这篇帖子的同学能有所收获，也能给我提提意见，帮助我提高。

精
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分
该帖子已被版主-coffee8加5积分，加2经验;加分理由:感谢分享！

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coffee8

第1楼2010/11/24

楼主可以在详细补充一下，上几张图片
可以参加原创大赛呀！

0

b-j_s-h

第2楼2010/11/24

谢谢lz分享~~~

0

dahua1981

第3楼2010/11/24

应助达人

楼主的态度值得学习

0

戈壁明珠

第4楼2010/11/24

应助达人

楼主，其实每个实验分析人员都是在不断的排除故障中取得进步，因此，仪器出故障了认真分析解决其实是很长水平的，高手是这样炼成的。祝福楼主解决问题，希望楼主能多来版面和大家交流经验。

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symmacros

第5楼2010/11/24

应助达人

原来是固定床装置问题，谢谢楼主分享问题解决的分析过程和经历。

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ahuang1397139

第6楼2010/11/24

我听取意见，在补了几张图，呵呵，多多指教
coffee8(coffee8) 发表:楼主可以在详细补充一下，上几张图片
可以参加原创大赛呀！

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精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加15积分,加5声望

戈壁明珠

第7楼2010/11/24

应助达人

楼主，把那个帖子中的有些内容可以充实过来。这样会更完整一些。
ahuang1397139(ahuang1397139) 发表:我听取意见，在补了几张图，呵呵，多多指教

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ahuang1397139

第8楼2010/11/24

呵呵，稍微改动了一下，谢谢给的意见。
戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，把那个帖子中的有些内容可以充实过来。这样会更完整一些。

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fengzi9147

第9楼2010/12/07

有问题才可以促使人进步，使其经验的增长，所说在排除问题时，出现了困难，但解决之后，那是多么的有成就感。
楼主，你是甲醇转化为二甲醚，然后直接在线测定二甲醚含量吗？

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ahuang1397139

第10楼2010/12/09

对，是在线测的二甲醚。但我主要不是做二甲醚反应的。麻烦给本文给投个票啊，呵呵
fengzi9147(jachun) 发表:有问题才可以促使人进步，使其经验的增长，所说在排除问题时，出现了困难，但解决之后，那是多么的有成就感。
楼主，你是甲醇转化为二甲醚，然后直接在线测定二甲醚含量吗？

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