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【讨论】有关18581-2009中三苯及甲醇的测试

  • appleting2005
    2010/11/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位高手上午好,最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试,在看完标准后我遇到以下问题,希望有高手指点下。

    1、该标准是用内标法定量,说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品,可是限量里面它们的数量级都不一样,这要怎么办呢?
    2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和,那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢?
    3、我用的气象色谱型号为GC1690,灵敏度很低,而我们用的试剂又是分析纯的,经常会在目标物附近出小峰(极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有),我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢?
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/24

    1.内标物可以分开、单独添加吧?按照对应的浓度数量级进行添加
    3. 可以用对照品进行比对确定

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  • appleting2005

    第2楼2010/11/24

    本来目标物就是很少很少了,再添加标准物,出来的峰不是就很有可能掩盖那些小峰了吗?

    阿宝(lpr20) 发表:1.内标物可以分开、单独添加吧?按照对应的浓度数量级进行添加
    3. 可以用对照品进行比对确定

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  • 阿宝

    第3楼2010/11/24

    内标法的前提是 目标物和内标物的出峰位置不能有干扰啊,那些小峰啥的都得和目标物分开,不能有干扰

    appleting2005(appleting2005) 发表:本来目标物就是很少很少了,再添加标准物,出来的峰不是就很有可能掩盖那些小峰了吗?

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/11/24

    应助达人

    楼主,内标的含量可以和被测物的接近,这和限量里面的数量级没有关系。
    报结果是合量,校正和定量分析还是分开为好,因为两者的响应和浓度有差别,应该先分别计算再计算合量。个人观点。
    关于试剂的干扰,如果有干扰峰,气相是没法判断的,气相定性只是依据保留时间,如果时间重合,就认为是这种组分,有干扰峰的试剂不能用。

    appleting2005(appleting2005) 发表:各位高手上午好,最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试,在看完标准后我遇到以下问题,希望有高手指点下。

    1、该标准是用内标法定量,说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品,可是限量里面它们的数量级都不一样,这要怎么办呢?
    2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和,那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢?
    3、我用的气象色谱型号为GC1690,灵敏度很低,而我们用的试剂又是分析纯的,经常会在目标物附近出小峰(极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有),我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢?

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  • appleting2005

    第5楼2010/11/25

    谢谢,我自己先做着,如果再遇到实际问题,我再来更新了。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,内标的含量可以和被测物的接近,这和限量里面的数量级没有关系。
    报结果是合量,校正和定量分析还是分开为好,因为两者的响应和浓度有差别,应该先分别计算再计算合量。个人观点。
    关于试剂的干扰,如果有干扰峰,气相是没法判断的,气相定性只是依据保留时间,如果时间重合,就认为是这种组分,有干扰峰的试剂不能用。

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  • 天涯就是天地

    第6楼2010/11/28

    有时候标准里面的方法也不是很好
    甚至很粗糙的,最好按一些原理来做
    摸索出一套方法。

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  • zhuxixi

    第7楼2010/11/29

    建议自己摸索一下,尽信书不如无书!

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  • zyx1108

    第8楼2010/11/29

    2,应该不可以,应该将最后的结果相加。
    3,用纯度更高的标准品来进行保留时间比对,或者加入原来标准样品中,看峰面积是否增加。

    appleting2005(appleting2005) 发表:各位高手上午好,最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试,在看完标准后我遇到以下问题,希望有高手指点下。

    1、该标准是用内标法定量,说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品,可是限量里面它们的数量级都不一样,这要怎么办呢?
    2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和,那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢?
    3、我用的气象色谱型号为GC1690,灵敏度很低,而我们用的试剂又是分析纯的,经常会在目标物附近出小峰(极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有),我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢?

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