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第9楼2010/11/26
EDTA络合容量法测定,应按下列步骤进行:
1 硫酸根(SO2-4)含量的估测,取浸出液5mL于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表31.5.4估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于50mg/L时,应采用比浊法,
2 估测硫酸根含量,吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中,用适量纯水稀释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1;4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量2-3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min,取下冷却静置2h。然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V1(mL)。
3 另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量2-3滴。由滴定管准确加入与本条2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑t指示剂少许。95%乙醇摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点,记下用量V2(mL)。
4 再取一个锥形瓶加入与本条2款步骤等体积的试样浸出液,测定同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量V3(mL)。