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【讨论】流速降低,峰面积大了,该用什么流速?

离子色谱(IC)

  • 新买的ICS-2100,KOH自动淋洗液发生器,4mm的柱子,测定氟离子。

    刚开始用的是1ml/min的流速,怎么计算结果都高了。

    后来流速改到0.8,同样的标准溶液浓度,峰面积升高了。由2.43升到2.56左右,这么一计算,样品的浓度就在要求范围内了。

    但是产生了疑问,望各位大虾帮忙解答:

    1. 为什么流速对峰面积影响那么大呢?
    2. 如果流速影响这么大,怎么确定哪个流速才是最佳流速,哪个流速得出的结果才叫正确呢?

    虔诚等待各位的解答。
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  • 快乐汗马

    第1楼2010/11/28

    1.其他条件不变,降低流速,峰面积会增加。
    2.其他流速改变对结果影响不大。因为你测的样品中氟化物含量低,降低流速后,峰面积大了使灵敏度增大,准确性增加一点而已。当然,降低流速后,标准曲线也必须重做,在同一流速下测定才是准确结果。

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  • gbluo324

    第2楼2010/11/28

    改变条件后,建议重新做曲线,并带盲样质控;如果不做曲线,可以用单点或多点校正,观察测定值与原曲线值偏差。

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  • 老多_小多

    第3楼2010/11/28

    峰面积会增加,但是峰高会降低吧

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  • 老多_小多

    第4楼2010/11/28

    流速的选择以分离度为考虑依据

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  • 晨曦

    第5楼2010/11/29

    色谱柱的填料很细,只有7um,因此压力很高,光靠重力作用,其分析时间很长。为了使分析时间缩短,我们为此提供一台高压平流泵来提供动力,缩短分析时间。选择平流泵的流速通常是从最终的分析谱图来看的,能让待测组分之间的分离度达到1.5以上,表示此流量可用,但是当分离度超过10,说明两种物质的间的时间过长,可以提高流速来改善,缩短分析时间。
    流速对峰高及峰面积的影响很大,降低流速,会增大组分峰面积,但是也会降低峰高。在同一条件下,只要其分离度满足极限分离,说明此条件可用,那么在这种条件下来进行质控,是没有问题的,结果应该也可以。
    疑问:您所说的改流速测试的是盲样和未知样同时进行的吗?

    smantha(smantha) 发表:新买的ICS-2100,KOH自动淋洗液发生器,4mm的柱子,测定氟离子。

    刚开始用的是1ml/min的流速,怎么计算结果都高了。

    后来流速改到0.8,同样的标准溶液浓度,峰面积升高了。由2.43升到2.56左右,这么一计算,样品的浓度就在要求范围内了。

    但是产生了疑问,望各位大虾帮忙解答:

    1. 为什么流速对峰面积影响那么大呢?
    2. 如果流速影响这么大,怎么确定哪个流速才是最佳流速,哪个流速得出的结果才叫正确呢?

    虔诚等待各位的解答。

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  • smantha

    第6楼2010/12/29

    我们测定的都是已知样,经过多次测定后,发现实际出来浓度的偏差是在10ppm左右,我们觉得可以接受,所以就没有在进行讨论了,谢谢各位的意见。

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