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【求助】AAS测国标物质中Pb的重现性问题

原子吸收光谱（AAS）

  • 仪器日立Z-2000，热解石墨管
    样品：国标茶叶，最终浓度约30ppb
    样品处理：湿法，加硝酸高氯酸，蒸干赶酸1次。

    测标样正常，50ppb的标，吸光度0.3 RSD<1%，可以二次拟合到0.9996，但一做样品，RSD大到16％，浓度为26～32ppb之间。
    重测标样，RSD还是<1%...就是消解完的样品不行，平行样三个都一样。
  • 分
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • poplar_yang

    第1楼2010/12/02

    消解完的样品: 1. 每次输入样品前, 摇匀; 2. 消解完,加点HNO3; 3. 加点La + EDTA

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  • zh860717

    第2楼2010/12/02

    楼主是说单个样品重复测定三次的RSD不好吗？把具体数据发上来看看，看是否有什么规律

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  • egaoyuan

    第3楼2010/12/02

    是啊，你这个RSD是怎么得出来的？

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  • 悠旸

    第4楼2010/12/02

    测Pb用高密石墨管好于热解管。另外，要加集改.

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/12/02

    要加基体改进剂

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  • zhanghe-2008

    第6楼2010/12/04

    加基改后怎样啊?

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  • chemistryren

    第7楼2010/12/09

    楼主说的是同一个样品进样3次读数不稳还是消解了3个样品,之间的RSD大呢??如果是后者,那就可能是前处理的问题了.

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  • rapin

    第8楼2010/12/14

    同一个样三次重复测量不稳啊。
    后来换用平台石墨管，RSD比较好。但是回收率不好。
    一个样测得的浓度是25PPB,往里面加了10PPB的标后测得30PPB。
    加标回收率只有50%??

    回收率不好会是什么原因呢？
    （灰化850度，测铅。基改磷酸氢二铵加硝酸镁）

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主说的是同一个样品进样3次读数不稳还是消解了3个样品,之间的RSD大呢??如果是后者,那就可能是前处理的问题了.

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