气相色谱(GC)
symmacros
第1楼2010/12/03
1 如果你的样品里有正丁醇,就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好,因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。
xinhaoqi
第2楼2010/12/03
载气流量根据柱子口径有不同设置。我们做酒也用程序升温,50℃起,具体升温速度要看分离效果。
第3楼2010/12/03
2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm,流量约1ml/min左右,大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试,然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。请问你知道柱子的固定相是什么?不明白为什么用60%乙醇定容?一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。
yzguo
第4楼2010/12/03
可能考虑要和样品基体相同吧。
家有田
第5楼2010/12/03
你的分析条件主要靠你自己去摸索,根据实际分离情况去优化就可以了!
qincai52
第6楼2010/12/05
谢谢 我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇,做了一下,发现里面没有正丁醇,我用乙酸正丁酯做内标,程序升温,分离效果不错。刚做完,楼里就我一个人就算了,还时不时的发出一些奇怪的声响
第7楼2010/12/05
我用40摄氏度保持3min,20摄氏度每分钟升温到250,保持2min 分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看,拖尾
第8楼2010/12/05
酒里面可能会存在痕量正丁醇或没有,杂醇油的定义里是包含正丁醇。例如你的样品里就不含正丁醇,如果用乙酸正丁酯做内标,分离效果不错,就可以了。一个人加班,辛苦。
第9楼2010/12/05
甲醇有时候峰型不好,感觉20摄氏度每分钟升温是不是有点太快了,降低一点。
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