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【求助】气相色谱 柱温如何选择?

气相色谱(GC)

  • 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的流量控制为多少?

    最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测酒里面甲醇、杂醇油含量,遇到几个问题:
    1。 用什么做为内标定量? 有网友建议用正丁醇,文献里有有过报道,可是正丁醇也是酒里面杂醇油的一种。我看了一篇报道说用环己烷,还有用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯,后面两种东西我手里面没有。请大侠们载指教一下,多谢

    2。 我用的是毛细管气相色谱法(多粗的柱暂时不知道,做的时候我问一下),载气用高纯氮气,请问载气的流量设置为多大比较合适? 柱温如何选择?我想用程序升温法。

    我的样品是,发酵好的水果酒,酒度约10% V/v,经全玻璃蒸馏器蒸馏制得。测定时取一定量,加入内标,用60%乙醇定容,进样量1微升

    沸点:甲醇65 异丁醇108.4 异戊醇132 正丙醇97.19 正丁醇117.25 (国标:杂醇油含量计异丁醇和异丙醇之和)

    我这几天恶补气相色谱知识,学到不少,感觉还是很多东西不懂,请大侠们多多指教。
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  • symmacros

    第1楼2010/12/03

    应助达人

    1 如果你的样品里有正丁醇,就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好,因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

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  • xinhaoqi

    第2楼2010/12/03

    载气流量根据柱子口径有不同设置。
    我们做酒也用程序升温,50℃起,具体升温速度要看分离效果。

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  • symmacros

    第3楼2010/12/03

    应助达人

    2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm,流量约1ml/min左右,大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试,然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。

    请问你知道柱子的固定相是什么?

    不明白为什么用60%乙醇定容?一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。

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  • yzguo

    第4楼2010/12/03

    可能考虑要和样品基体相同吧。

    symmacros(jimzhu) 发表:2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm,流量约1ml/min左右,大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试,然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。

    请问你知道柱子的固定相是什么?

    不明白为什么用60%乙醇定容?一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。

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  • 家有田

    第5楼2010/12/03

    你的分析条件主要靠你自己去摸索,根据实际分离情况去优化就可以了!

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  • qincai52

    第6楼2010/12/05

    谢谢 我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇,做了一下,发现里面没有正丁醇,我用乙酸正丁酯做内标,程序升温,分离效果不错。刚做完,楼里就我一个人就算了,还时不时的发出一些奇怪的声响

    symmacros(jimzhu) 发表:1 如果你的样品里有正丁醇,就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好,因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

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  • qincai52

    第7楼2010/12/05

    我用40摄氏度保持3min,20摄氏度每分钟升温到250,保持2min 分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看,拖尾

    xinhaoqi(xinhaoqi) 发表:载气流量根据柱子口径有不同设置。
    我们做酒也用程序升温,50℃起,具体升温速度要看分离效果。

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  • symmacros

    第8楼2010/12/05

    应助达人

    酒里面可能会存在痕量正丁醇或没有,杂醇油的定义里是包含正丁醇。例如你的样品里就不含正丁醇,如果用乙酸正丁酯做内标,分离效果不错,就可以了。一个人加班,辛苦。

    qincai52(qincai52) 发表:谢谢 我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇,做了一下,发现里面没有正丁醇,我用乙酸正丁酯做内标,程序升温,分离效果不错。刚做完,楼里就我一个人就算了,还时不时的发出一些奇怪的声响

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  • symmacros

    第9楼2010/12/05

    应助达人

    甲醇有时候峰型不好,感觉20摄氏度每分钟升温是不是有点太快了,降低一点。

    qincai52(qincai52) 发表:我用40摄氏度保持3min,20摄氏度每分钟升温到250,保持2min 分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看,拖尾

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