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【求助】饲料(菜籽粕,豆粕等)中三聚氰胺的LCMSMS测定

液质联用(LCMS)

  • 近来做了菜籽粕,豆粕,棉籽粕中的三聚氰胺LCMSMS法,按照农业部的标准,一些行业标准等,一直做的回收率都不好40-70%多,没有标准上说的好。上样溶液色泽重,显黄色。论坛里讨论也看了,没有合适的。不知道那位能提供较好的方法,或者给些前处理建议!谢谢各位!
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  • zhc609

    第1楼2010/12/07

    这类样品你应先加入少量水,让它回复到湿态,在做回收会好些。

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  • guby

    第2楼2010/12/07

    你的意思是先加些水泡一段时间,再加提取液么?

    zhc609(zhc609) 发表:这类样品你应先加入少量水,让它回复到湿态,在做回收会好些。

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  • hhciq

    第3楼2010/12/08

    按照农业部的标准,一些行业标准等,一直做的回收率都不好40-70%多。

    建议用三氯乙酸提取。对菜籽粕,豆粕,棉籽粕中,色素重的用萃取柱过滤后,氮吹定容前,去脂。

    效果应该很好的。

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  • hhciq

    第4楼2010/12/08

    加水后,很难保证取样量。不赞同

    guby(guby) 发表:你的意思是先加些水泡一段时间,再加提取液么?

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  • hhciq

    第5楼2010/12/08

    如果可以,建议使用同位素内标方法,回收率达到80%以上不是很费劲的

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  • guby

    第6楼2010/12/09

    是的,按照农业部标准作了,用的1%的三氯乙酸,不过是再氮吹,定容后用正己烷萃取了,几乎没什么改观!

    hhciq(hhciq) 发表:按照农业部的标准,一些行业标准等,一直做的回收率都不好40-70%多。

    建议用三氯乙酸提取。对菜籽粕,豆粕,棉籽粕中,色素重的用萃取柱过滤后,氮吹定容前,去脂。

    效果应该很好的。

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  • hhciq

    第7楼2010/12/09

    你将三氯乙酸浓度增加为5%试一下

    豆粕等中的粗蛋白一般为45%,溶解到水里的可溶性蛋白含量会有多少?1%怎么行

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  • hhciq

    第8楼2010/12/09

    如果还不行,给我联系。我作了三年多的三聚氰胺,遇到的问题也不少了。或者关注近期准备发的关于检测多基质中三聚氰胺方法的帖子

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  • guby

    第9楼2010/12/10

    噢,这样啊,好,我试试,结果出来后再回复你,谢谢你啊!

    hhciq(hhciq) 发表:你将三氯乙酸浓度增加为5%试一下

    豆粕等中的粗蛋白一般为45%,溶解到水里的可溶性蛋白含量会有多少?1%怎么行

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  • guby

    第10楼2010/12/10

    好啊,密切关注你的帖子!期待。。。。。。。。

    hhciq(hhciq) 发表:如果还不行,给我联系。我作了三年多的三聚氰胺,遇到的问题也不少了。或者关注近期准备发的关于检测多基质中三聚氰胺方法的帖子

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