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第8楼2010/12/31
植物油脂检验 碘价测定法 GB 5532—85
本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1 仪器和用具
碘价瓶(250ml);滴定管(50ml);分液漏斗;容量瓶(100ml);大肚吸管(25ml);洗气瓶;烧杯;玻棒;胶管;分析天平(感量0.0001g)。
2 试剂
硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;15%碘价钾溶液;0.5%淀粉指示剂;四氯化碳或氯仿;盐酸;硫酸;碘;高锰酸钾;冰乙酸;重铬酸钾;韦氏液。
韦氏液配制方法有两种:
(1)称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,从中量出150ml作调节韦氏液用,其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气,使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气,使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时,则用碘液调节,或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时,其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法:分别量取碘液和韦氏液各20ml,各加入20ml15%碘化钾溶液和水100ml,分别用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定,可在水浴锅上加热20min ,冷却后注入棕色瓶中,置于暗处保存。
(2)取胜三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶内备用。
3 试样用量
碘价数值与试样用量见表1:
碘价 试样用量范围,g 碘价 试样用量范围,g
20 0.8461~1.5865 120 0.2115~0.2644
40 0.6346~0.7935 140 0.1813~0.2266
60 0.4231~0.5288 160 0.1587~0.1983
80 0.3173~0.3966 180 0.1410~0.1762
100 0.2538~0.3171 200 0.1269~0.1586
4 测定步骤
按表1数量称取干燥过滤的试样(m,准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样,加25ml韦氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min),到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
在相同条件下,不同试样做两个空白试验,取其平均值作计算用。
5 计算
油脂碘价X(gI/100g)按式(1)进行计算:
X=(V2-V1)·C×0.1269/m×100
V2———试样用去的硫代硫酸钠液体积,ml;
V1———空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;
C———硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
M———试样质量,g;
0.1269———每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。
双试验结果允许差,碘价在100以上不超过1;碘价在100以下不超过0.6,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,可以换成16.6克一氯化碘